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反应物为烷基咪唑和卤代酯反应生成离子液体,在氢谱中,都有3.3或3.9的杂质峰,0.8,0.9,1.2的杂质峰,量都很少。我想1.2可能是硅胶的杂质,1.2和3.3可能是乙醚的杂质,但是柱层析下来的蒸后应该没有乙醚了吧。3.3也可能是甲醇,因为酯化反应可能会有一部分醇生成,醇在离子液体中溶解性又很好,很难除去。可是烷基咪唑的核磁谱中也有3.3的蜂,这我就不明白了,会是什么杂质呢,还有资3.8、3.9的小杂质峰会是什么物质呢?请教各位大侠帮帮忙解释一下吧,先谢谢了。
鄙人最近在做饲料中左旋咪唑的检测,想问各位大侠有没有相关国标或者方法可以参考?我用了GB/T 20766的方法尝试,SCX净化(艾杰尔500mg/3mL),洗脱过程与国标基本一致,用空白试剂溶液配标(由于基质类型比较多,不想做空白基质溶液配标)。样品前加标回收率5%左右。样品后加标回收率10%,说明样品杂质未除净另空白加标也只有10%的回收率,不知道是什么原因?有没有同行也在做相关测试,相互讨论一下。
2-甲基咪唑: 分子式 CH3C3H3N2 , 分子量 82.1048, CAS号 693-98-1 性质 固体。熔点142~143℃。沸点267~268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091849_344855_2357013_3.jpg问题:大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法,或者给出一些相关建议也行,集思广益,希望大家多多发表间接。我自己的做法如下,样品:分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水,用FID测试,进样口温度270、柱箱200、检测器270,测试的结果不理想,图谱如下:第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性,可能是2-甲基咪唑中的杂质峰;第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑,按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量?有版友说此结果只能说明是GC测试的含量,因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的,另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺,这个在FID上的响应是不是也会低一些?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091902_344856_2357013_3.jpg