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蓖麻油方法: GC基质: 植物油应用编号: 101924化合物: 1-棕榈酸甲酯2-硬脂酸甲酯3-油酸甲酯4-亚油酸甲酯5-蓖麻油酸甲酯固定相: DM-FFAP色谱柱/前处理小柱: DM-FFAP 30m x 0.32mm x 0.5u商品编号: 7633 样品前处理: 取蓖麻油40mg,置50mL圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠-甲醇溶液5mL,在60℃水浴中回流30min,至油滴全部消失,再加入三氟化硼乙醚-甲醇(1 : 3, v/v) 4mL,回流5min,冷却,精密加入正己烷5mL,振摇5min,分取正己烷,用饱和氯化钠溶液洗涤两次,每次5mL,放置,取上清液,置10mL具塞试管中,加1g 无水硫酸钠脱水,振摇,精密量取上清液1mL,置10mL量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,即得。 色谱条件: 色谱柱: FFAP (柱长为30.0m,内径为0.32mm,膜厚度为0. 5μm)流动相: 高纯氮流速: 1.0 mL/min柱温: 200℃(11min) 5/min 240℃(10min)检测器: FID进样量: 1μL 关键字 :蓖麻油;1-棕榈酸甲酯;硬脂酸甲酯;油酸甲酯;-亚油酸甲酯;蓖麻油酸甲酯;gc;DM-FFAPhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/213(1).JPG峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度18.190186.332.4467420.982212.947160.820.5627361.02313.582478.961.9740250.96414.806672.191.6945571.06528.3251596180.63126230.98备注说明1- 棕榈酸甲酯2- 硬脂酸甲酯3- 油酸甲酯4- 亚油酸甲酯5-[font='Tim
求助,哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢?最近在做确认,配制的对照品溶液连续进样6针,12-羟基硬脂酸甲酯峰峰面积峰形都相近,RSD很小,但是随行的对照品溶液在进了6针样品后峰形变矮且拖尾,峰面积也差了好几倍,有做过的这样的吗?
求助,有哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢?最近在做这个,配制的对照品溶液连续进样6针,12-羟基硬脂酸甲酯峰峰形和峰面积都很相近,但是在进样6针样品后的随行对照品溶液,12-羟基硬脂酸甲酯峰的峰形变矮且拖尾,峰面积也变小了一半多,更换了衬管后刚开始峰面积正常,进了样品后就不行了,有什么解决方法吗