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【作者】 曲彩红; 陶玲; 黄际薇; 郑琼良; 吴小林; 张振陆;【Author】 QU Cai-hong~1 ,TAO Ling ~1, HUANG Ji-wei ~1,ZHENG Qiong-liang ~1,WU Xiao-lin~1,ZHANG Zhen-lu~2 (1.Department of pharmacy,The Third Hospital of Zhongshan University,Guangdong Guangzhou 510630,China;2.Guangzhou Ertiangtang Pharmaceutical Co.,Ltd,Guangdong Guangzhou 510500,China)【机构】 中山大学附属第三医院; 广州二天堂制药有限公司 广东广州510630; 广东广州510630; 广东广州510500;【摘要】 目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量。方法:采用DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈0.01mol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1mL·min-1;检测波长290nm。结果:白屈菜碱的线性范围为:0.1068~1.068μg,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.09%。结论:该方法稳定、结果准确,可作为白屈菜注射液的质量控制方法。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish a method for determining the content of chelidonine ofChelidonium majus injection by HPLC.METHODS Diamonsil C18 4.6 mm×250 mm,5 μm, column was used; acetonitrile-0.01 mol·L-1KH2PO4 as mobile phase; the temperature of column was 35 ℃;flow-rate was 1 mL·min-1; the detection wavelength was 290 nm.RESULTS The linear range of chelidonine was 0.106 8-1.06 8 μg(r=0.999 6,n=6),the average recovery was 99.12%,RSD was 1.09%.CONC... 更多还原【关键词】 白屈菜注射液; 白屈菜碱; 高效液相色谱法; 【Key words】 Chelidonium majus injection; chelidonine; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131426_383493_2352694_3.jpg
旷日持久的中国商标第一案、价值1080亿元的王老吉商标之争终于有了定论。“王老吉”商标归广药集团所有,加多宝彻底告别“红罐王老吉”。消费者却面临着“怕上火,我该喝什么?”的两难选择,两家企业面临双输局面。背景http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205171246_367446_1617423_3.jpg2003年“怕上火喝王老吉”红遍大江南北,2007年超越可口可乐,成为“中国第一罐”。2011年,红罐王老吉销售收入高达160亿元。加多宝4月份砸下4亿元广告费,加速“去王老吉化”,重塑新品牌困难重重;广药也高薪急聘了3000名快销人员抢占市场。资本市场上,机构却对广药投下不信任票。仪器行业是否也有类似的事件发生呢?
食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ(CAS:3118-97-6),苏丹红Ⅲ(CAS:85-86-9),苏丹红Ⅳ(CAS:85-83-6)三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0g试样(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入20mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0mL正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱,待样液完全流出后,视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱,并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5ml,经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱:XR-ODS Ⅱ C18(2.0mm ×75mm×2.2μm)流动相:A;B:丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速:1mL/min柱温:30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%,RSD值小于5,符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1(%) [/td][td] 2(%) [/td][td] 3(%) [/td][td] 平均回收率(%) [/td][td] RSD(%) [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]