氨基甲酰苯硼酸

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  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。

  • 求助硼酸酯水解和氨基保护的问题

    求助硼酸酯水解和氨基保护的问题

    [color=#444444]大家请看看这个反应[/color][color=#444444][img=,483,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909041541051874_7512_1646718_3.jpg!w483x309.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#444444]我反应完做质谱,负离子峰出现了了138.0这个峰和166峰,但是正离子峰没有138左右的峰,只有个167峰。请问这个反应有没有我所要的物质生成啊?另外,怎么保护这个反应的氨基呢(我怀疑这个反应会有对硝基苯硼酸这个物质生成,因为这个物质的相对分子质量为167.04……)?谢谢各位,帮忙分析分析……[/color][/color]

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  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。  根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。  资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。  2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。  宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。  中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。  “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。  5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。  李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。  5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。  李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。  在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。  此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。
  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。  该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。  其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。  然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。  RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。

氨基甲酰苯硼酸相关的仪器

  • Essentia LC-16氨基甲酸酯柱后衍生分析系统是基于岛津公司30余载氨基酸甲酸酯农残分析经验,与客户的实际使用需求相结合,不断迭代优化。本次升级的分析系统采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-专用软件三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。特点:(1)高性能配置 采用高精度反应液输液系统基础上,搭配高灵敏度的荧光检测器,高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器温控池技术提高结果重现性 化学反应器具有优异的温度稳定性(2)高便捷性软件为氨基甲酸酯柱后分析体系专门定制的分析系统软件,分析与衍生全过程图形化监控,便于理解和操作,内置分析方法包,全自动样品分析一键开启。 (3)高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解,高温衍生”的特性,安全性设计非常重要。所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。符合标准食品安全• GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定• GB 23200.105-2016 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法• NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定• SN/T 1017.7-2014 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定环境• HJ 960-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法• HJ 1025-2019固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法饮用水• GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标(呋喃丹、甲萘威)应用同时测定七种氨基甲酸酯类农药优异的线性测试结果(n=5)色谱柱:Shim-pack Gis,4.6mm I.D.×250 mm, 5μm,流动相:水-甲醇,梯度洗脱流动相流速:0.8 mL/min柱温:42℃水解试剂:0.05mol/L氢氧化钠溶液水解试剂流速:0.2 mL/min水解反应温度:100℃衍生试剂:OPA试剂衍生试剂流速:0.2 mL/min衍生反应温度:42℃RF检测器:Ex.330nm, Em.465nm
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  • 赛里安 Artemis 6000 全自动氨基酸分析仪天美全新推出赛里安Artemis 6000 全自动氨基酸分析仪,它利用经典的符合国家标准和国际仲裁标准的茚三酮柱后衍生法来分析水解产物和游离氨基酸。在传统的高效液相离子交换色谱的基础上,采用更高精度输液泵系统搭配更优化的分离条件,仅使用2种缓冲液即可完成蛋白水解体系的分离(生理体液体系为3 种),对比传统使用4~5 种缓冲液的方法,有效地提高了分析效率,减少了使用成本。性能可靠的交钥匙解决方案l 基于赛里安超过30 年的色谱开发、制造和应用经验,保证一如既往的优异分析性能l 可适用于不同应用体系,如蛋白水解、生理体液、氧化水解等l 提供包括样品预处理、缓冲液、色谱柱等整套解决方案快速高效的全自动分析仪l 高速稳定的分析程序:30~50min(蛋白水解)60~160min(生理体液)l 高效的分离柱和除氨柱,使用寿命达6000~8000 次l 分离度:平均峰值分辨率2.5,所有峰值分辨率1.2(水解AA)或1.0(游离AA)l 天冬氨酸 Asp2.5pmol (信噪比=2)简单易用,操作流畅l AminoChrom 工作站可实现对仪器的完全反控,具备强大的数据处理和报告功能,且支持多种语言。l 满足21 CFR Part 11 及相关数据完整性的要求l LCD 面板可实现对仪器的直接控制、方法编辑等,同时方便了维护 Artemis 6000 设计特点赛里安Artemis 6000 整机性能优异且稳定耐用。两个独立的高精度输液泵配合一体化的最小死体积设计,确保了保留时间的准确性和长期稳定性。同时重点关注包括全惰性化管路和自动进样器标配制冷等多个细节,致力于为用户提供满足不同需求且稳定可靠的解决方案。A6400 溶剂组织器集成制冷功能,同时支持引入惰性气体(如N2)以避免缓冲盐溶剂等的氧化或污染。此外,每个溶剂瓶都单独配置了独立开关阀,配合透明罩方便在运行中观察或添加流动相。A6300 氨基酸分离衍生检测单元一体化设计结合了柱温箱、衍生化反应器以及双通道检测系统。配备高精度浮动式短程双柱塞泵保证衍生化试剂的精确输送, 支持0.01~2.00mL/ min 流速设置。高温反应器温控范围为室温至180℃,且具备自动清洗功能,在每次运行完后自动清洗反应管。集成的高灵敏度双通道检测器,检出限可达8pmol(Asp 3pmol)A6200 高通量自动进样器采用高精度计量注射泵,进样量范围1~100μL 可调。标配2×60 位标准样品盘(可控温)。可选配柱前衍生和稀释功能。A6100 高精度四元梯度输液泵集成了四通道在线脱气机,流量范围为0.01~10.0 ml/min,同时可设置多达100 阶的梯度洗脱程序,以保证更优的分离程序。
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  • 1260 Infinity II 氨基酸分析系统1260 Infinity II 氨基酸分析系统为自动化 HPLC 氨基酸分析提供了一种完整的解决方案。它将 HPLC 仪器和色谱柱技术的最新进展与久经验证的柱前衍生化技术相结合,实现快速、灵敏的氨基酸分析。使用 Agilent 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动化柱前衍生,将分析效率提升至全新水平。即用型试剂和标准品与安捷伦提供的应用支持相结合,使该解决方案成为食品和制药行业中实现自动化氨基酸分析的理想工具。特性用于快速、灵敏和自动化氨基酸分析的完整解决方案,包括仪器、色谱柱、化学品、标准品和应用支持使用 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动柱前衍生,避免繁琐的手动操作程序,提高效率和重现性Agilent InfinityLab Poroshell 120 HPH 色谱柱可实现稳定分离,并在较低的反压下改善分离度并提高通量基于二极管阵列技术的高灵敏度、同步多波长紫外检测,可获得出色的灵敏度在鉴定和峰纯度分析中可选用全谱检测,以获得更高的可信度多信号荧光检测可提高选择性并减小基质效应,从而在飞摩尔范围内提供优异的灵敏度
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