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二氢香豆素酸值测定,不论是指示剂法还是酸度计法,一直都达不到终点,滴定几秒后就会褪色,或者酸度计PH值下降到8以下,无法保持稳定,这是怎么回事,求大神指导,另外有没有老师知道关于国标14455.5香料 酸值的测定的编制说明,参考一下呢
四季豆又称菜豆、芸豆、芸扁豆等,所含毒性物质皂素,是一类结构复杂的甙类。贮藏过久、炒煮不够熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素检测方法可用化学反应法、薄层层析法等。一、化学反应法对四季豆中皂素检测 1.试剂 ’ ①乙醇。 ②正丁醇。 ③氯仿。 ④三氯醋酸。 ⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。 ⑥稀H2S04(1+10)。 (2)SbCl。溶液。 2.检测步骤 取50 g样品于蒸馏瓶中,加50 mI.乙醇,加热回流2h h,过滤于锥形瓶中于水浴上挥干,残渣用少量水溶解,移人分液漏斗中,加正丁醇30 mL,振摇,静置分层。 ①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液,过滤,滤液加碱性醋酸铅液,过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10 mL乙醇淋洗,加5滴稀H。SG,蒸干。残渣于锥形瓶中,用2 mL乙醇溶解,加5 mL乙醚,过滤,挥去醇醚,残渣加氯仿1 mL溶解,加三氯醋酸液l mL,呈红色为阳性,如果在滤纸上反应,于60℃,甾体,皂甙由红一紫色;于100℃,三萜皂甙由红一紫色。 ②正丁醇层于锥形瓶中,水浴上挥于,残渣用10 mI.乙醇溶解,加煅烧的MgO,~4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加热回流2 h,过滤于锥形瓶中,水浴上加热挥干,残渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化锑1 mL,在滤纸上反应,于70℃,2 min,在紫外灯下观察,三萜皂甙显蓝色荧光;甾体皂甙显黄色荧光。 3.说明 ①水溶性皂甙,加过量中性醋酸铅后,沉淀物为酸性皂甙;加碱性醋酸铅后,沉淀物为中性皂甙。 ②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙,提取为精制皂甙。 本文来源:国家标准物质网资料中心
[size=4]最近在用GCMS检测茅香浸膏的香豆素含量时,出现了问题,描述如下:前处理时由于加了分析纯酒精稀释后浸膏结块溶解不完全,导致浸泡时间越长其香豆素含量就越大。后来,采用50%酒精稀释,溶解效果较之前好了一点,但香豆素含量超过用分析纯酒精稀释浸泡后24小时的香豆素值。[b]请问:对于茅香浸膏中香豆素的检测怎么处理才能得到真实的含量呢?[/b][/size]