紫外色谱分析

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

基本信息 关键内容： 气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间： 2021-09-29 14:00 采购金额： 359.00万元 采购单位： 重庆市计量质量检测研究院 采购联系人： 霍老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人： 张老师 代理联系方式： 立即查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 发布日期： 2021年9月8日 项目概况： “2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2021年9月29日 14:00（北京时间）前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：21A01211 采购执行编号：21A01211 项目名称：2021年部分检测设备政府采购项目（第一批） 采购方式：公开招标 预算金额：3,590,000.00元 最高限价：3,280,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计：3,280,000.00元 合同履行期限：包 1、2、3、4，中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求：无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： 招标文件提供期限内，投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间： 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2021年9月29日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市计量质量检测研究院 采购经办人：霍老师、张老师 采购人电话：023-89136301 67950025 采购人地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：张老师、胡老师 代理机构电话：023-88758846 88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：张老师、胡老师 项目联系人电话：023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备（第一批）招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间：2021-09-29 14:00 预算金额：359.00万元 采购单位：重庆市计量质量检测研究院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 发布日期： 2021年9月8日 项目概况： “2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2021年9月29日 14:00（北京时间）前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：21A01211 采购执行编号：21A01211 项目名称：2021年部分检测设备政府采购项目（第一批） 采购方式：公开招标 预算金额：3,590,000.00元 最高限价：3,280,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计：3,280,000.00元 合同履行期限：包 1、2、3、4，中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求：无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： 招标文件提供期限内，投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间： 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2021年9月29日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市计量质量检测研究院 采购经办人：霍老师、张老师 采购人电话：023-89136301 67950025 采购人地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：张老师、胡老师 代理机构电话：023-88758846 88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：张老师、胡老师 项目联系人电话：023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备（第一批）招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。

简介体积排阻色谱法（SEC，Size Exclusion Chromatography）是将样品分子按照尺寸大小来分开的分析方法。流动相以填充有多孔珠状材料的色谱柱来承载样品分子，样品分子可以在孔和空隙（即填充物周围的空间）之间自由移动1。小分子在孔空间中停留的时间较长，大分子在孔空间中停留的时间较短，因此能够按照分子的大小将其分开1。SEC系统可以方便地同其它监测方法（如TOC、吸光度、荧光检测等）搭配使用2-4，结果数据显示分子量（MW，Molecular Weight）与强度（即TOC浓度、吸光度、荧光特征）的详细比较色谱图，可以用来表征有机物（OM，Organic Matter），并帮助我们深度了解水处理工艺2-4。有机物和分子尺寸在批量水处理工艺中，需要测量TOC和吸光度来满足法规要求，但这些技术只能将有机物的复杂性简化成单一数据点，来代表批量水系统的成分5。而实际上水中的有机物由许多复杂分子组成，分子大小和分子量都差别很大，从小于500道尔顿到大于2万道尔顿2-5。人们按照分子量来分类有机分子，例如最大分子量的分子为生物分子（分子量大于2万道尔顿）2，中等分子量的分子为腐殖物分子（分子量为500-3000道尔顿）6。有机分子的大小决定了其某些性质，例如能否反应产生消毒副产物，以及是否易于在水处理过程（即膜过滤、凝聚）中被去除2-4。SEC搭配TOC和吸光度检测在过去的几十年，有机物的SEC分析法越来越流行。如今SEC分析法已广泛用于研究和工业领域。早期的SEC分析法用紫外吸光度作为主要检测方法2-4。但吸光度仅适用于发色分子，而大量的非发色有机物无法被吸光度检测到，从而导致人们对水质的误判3,4。近年来，SEC分析法采用TOC作为检测方法。SEC和TOC搭配使用，能够检测出给定样品中的所有有机物3,4。就像批量水分析一样，将SEC-TOC数据同SEC-吸光度数据一起使用，就能得出有机物性质的信息（即有机物中的脂肪族与芳香族的比例）2-4。SEC-TOC-吸光度的工业用途有机物的SEC分析提供了有关有机物表征和水处理工艺效果的详细数据。不同的水处理过程会对不同分子量和类型的有机分子产生不同的处理效果3,4，因此上述数据极具实用价值。例如膜过滤只能去除大于特定分子量的有机分子，凝聚能从腐殖质中去除芳香族分子（即发色分子），臭氧氧化能将较大的芳香族分子分解为较小的脂肪族分子。与批量水分析相比，在监测水处理过程中的有机物变化方面，SEC分析具有明显优势。有机物表征能够帮助我们预测和确认处理工艺对水中的特定有机物的处理效果，以及哪种处理工艺最有效3,4。下文“性能数据”部分中的示例显示了用SEC分析来表征有机物并跟踪水处理过程中有机物含量变化的能力。解决方案Sievers M9 TOC分析仪有在线运行模式，可以作为检测器同HPLC-SEC系统搭配使用。优点样品制备和仪器操作便捷SEC-TOC系统可以与其它类型的检测器（如吸光度、荧光特征等）搭配使用，一次运行即可获得多组数据结果数据显示分子量与 TOC 的详细色谱性能数据下面是用HPLC-SEC来表征有机样品和水处理工艺效果的示例。用HPLC-SEC系统搭配吸光度（Agilent 1260 Infinity II多波长检测器）和TOC（Sievers M9 TOC分析仪）来分析样品。本文着重讨论结果数据所显示的几个要点。水处理工艺的效果以下是来自水处理厂的示例数据。在示例中，水经过凝聚，然后经过膜过滤。表2中显示了同一样品的批量水分析数据。图1a和b显示了SEC分析的色谱数据。讨论SEC-TOC和SEC-紫外色谱图看上去不同，这是因为SEC-TOC检测所有有机分子中的总碳浓度，而SEC-UV只检测吸收光的有机分子（即发色有机物，只占总有机物中的一部分）。SEC色谱图将一维的批量水数据点扩展为分子量与 TOC 或紫外吸光强度的详细显示。我们无法从批量水分析中得到其它具体结论。两个主要的分子量峰值部分（见图1a中的“峰值 1”和“峰值 2”）代表有机物。峰值1位置的有机物吸光度较弱，基本上属于脂肪族。峰值2位置的有机物吸光度较强，基本上属于芳香族。凝聚去除峰值1和峰值2的有机物。凝聚只去除峰值2的发色有机物（即芳香族分子）。 膜过滤只去除峰值1的有机物，由此可知峰2的有机分子小于本研究中所采用的膜过滤分子量截止值。 臭氧处理的效果本文还显示了用臭氧在2个剂量下（从“剂量1”增加到“剂量2”）处理有机物的示例。我们用前面示例中所描述的SEC系统进行分析。表3、图2a和2b列出了结果数据。讨论臭氧处理可以分解高分子量的有机物，产生低分子量的有机物。随着臭氧用量的增加，产生的处理效果增强。新产生的分子位于约1000道尔顿的独特峰值处。臭氧处理破坏发色分子（即芳香族分子）。不产生新的发色分子（即芳香族分子）。新产生的低分子量分子（峰值在约1000道尔顿处）是脂肪族分子（不吸收紫外线）。结论SEC-TOC分析对分析有机物非常有用，能够大大扩展从批量水分析中得到的数据。分析结果提供了分子量与TOC的详细比较色谱。此分析系统可以方便地与其它类型的检测器（如紫外吸光度检测器）搭配使用，结果数据可用于表征有机物，帮助我们深入了解水处理过程，优化水处理工艺。Sievers M9 TOC分析仪可以以在线模式来进行SEC检测，实现更好的水处理工艺的表征和控制。参考文献1. Striegel, A. M., Yau, W. W., Kirkland, J. J., & Bly, D. D. (2009). Modern size-exclusion liquid chromatography: Practice of gel permeation and gel filtration chromatography. Hoboken, NJ: Wiley. 2. Her, N., Amy, G., McKnight, D., Sohn, J., & Yoon, Y. (2003). Characterization of DOM as a function of MW by fluorescence EEM and HPLC-SEC using UVA, DOC, and fluorescence detection. Water Research, 37(17), 4295-4303. doi:10.1016/s0043-1354(03)00317-8 3. Her, N., Amy, G., Foss, D., Cho, J., Yoon, Y., & Kosenka, P. (2002). Optimization of Method for Detecting and Characterizing NOM by HPLC−Size Exclusion Chromatography with UV and On-Line DOC Detection. Environmental Science & Technology, 36(5), 1069-1076. doi:10.1021/es015505j 4. Allpike, B. P., Heitz, A., Joll, C. A., Kagi, R. I., Abbt-Braun, G., Frimmel, F. H., . . . Amy, G. (2005). Size Exclusion Chromatography To Characterize DOC Removal in Drinking Water Treatment. Environmental Science & Technology, 39(7), 2334-2342. doi:10.1021/es0496468 5. Chin, Y., Aiken, G., & O' loughlin, E. (1994). Molecular Weight, Polydispersity, and Spectroscopic Properties of Aquatic Humic Substances. Environmental Science & Technology, 28(11), 1853-1858. doi:10.1021/es00060a015 6. Perdue, E.M., Ritchie, J. D., (2003). Dissolved Organic Matter in Freshwaters. In H. D. Holland, K. K. Turekian, Treatise of Geochemistry (pp. 273-318). Elsevier Science. 7. Leenheer, J.A. (2009). Systematic Approaches to Comprehensive Analysis of Natural Organic Matter, Annals of Environmental Science, 3, 1-130◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！