硝基丙二酸二乙酯

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  • 甲基丙二酸二乙酯或丙二酸二乙酯气相条件

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

  • 有做过丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生检测的?

    当前开展丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测,流动相0.2%乙酸-乙腈(1:1),结果只有 2,4-二硝基苯肼峰,未见明显衍生产物峰,没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

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  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 中国认证认可协会发布《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人:李秀英联系电话:020-84655116电子邮箱:js@cngttc.cn附件:《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar

硝基丙二酸二乙酯相关的仪器

  • 丙二醛检测仪 400-860-5168转4379
    丙二醛检测仪产品介绍:  山东云唐智能科技有限公司生产的高智能食品安全检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用台式一体化设计,可快速检测200多种食品安全项目,包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等项目的定性定量检测。  目前广泛应用于市场监管局、检测中心、卫生监督部门、农业部门、院校及各单位食堂、食品肉产品深加工企业、商超市场、司法部门、餐饮机构、养殖场、屠宰场、检验检疫部门等单位。  检测项目:  项目分类  食品添加剂二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲-酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素、木耳硫-酸镁等  有毒有害物质甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏-丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油脂过氧化值、酸价等  果蔬农药残留(酶抑制率法)  病害肉组胺、挥发性盐基氮  重金属含量铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝等  瘦肉精激素盐酸克伦特罗、沙丁-胺醇、莱克多巴胺、己烯-雌酚等  抗生素残留四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴-奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜-霉素,氟苯-尼考,金刚烷胺、替米-考星、庆大-霉素、林可-霉素、链-霉素、恩诺-沙星、环丙-沙星、头孢啦啶、青-霉素、阿莫-西林等  水产品安全类孔雀石绿、氯-霉素、呋喃-妥因、呋喃-西林、呋喃它酮、呋喃-唑酮等  蛋类药物残留氯-霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃-西林,呋喃它酮,呋喃-妥因,呋喃-唑酮,氟苯-尼考,阿莫-西林、头孢-氨苄、红-霉素、链-霉素等  真菌毒素残留食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉-毒素A、T2毒素、伏马毒素等  水酒饮品分析酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质,  蜂蜜成分果糖和葡萄糖、蔗糖、淀-粉酶、酸度等  调味品成分食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨-酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰-化钾、食盐中碘等  食用色素类红色色素(胭脂红、苋菜红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)等  动物疫病类禽-流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  技术指标:  ★1)丙二醛检测仪采用手提式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  ★检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误-差0.1%。(专-利号:ZL202022821055.2)  ★仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源Q方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测。  6)胶体金模块检测方式:  ★采用COMS实时成像技术,单金标实时读卡,通过不同颜色的灰度变化,一秒精准得出结果。  7)智能操作分析系统:  ★便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。(需提供对应证明)  ★数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。(需提供对应证明文件)  ★项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。无缝链接平台和APP实时查看下发任务。(需提供对应证明文件)  ★数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。(需提供对应食品理化分析系统计算机软件著作权)。  ★自定义打印系统:内置全新打印系统,新创自定义打印方式,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。(需提供对应证明)  ★系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需机器返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  8)仪器主机采用一体化防水、抗压、防撞击、防腐蚀箱体设计,同时配备交直流供电,可连接车载电源,可标配大容量充电锂电池,满足现场野外检测需求。  9)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权-威认证。
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  • 4-硝基咪唑cas广东厂家产品名称:4-硝基咪唑4-硝基咪唑CAS:3034-38-64-硝基咪唑标准:企标4-硝基咪唑天然/合成:合成4-硝基咪唑级别:工业级4-硝基咪唑含量:98%4-硝基咪唑外观:淡黄粉状4-硝基咪唑包装:25KG/纸板桶 可拆分4-硝基咪唑成份:4-硝基咪唑4-硝基咪唑理化属性:类白色或淡黄色结晶粉末4-硝基咪唑类别:香精香料4-硝基咪唑行业:化工4-硝基咪唑领域:有机合成中间体市场缺货产品热销碳酸锶 定价35肉桂醛 定价32 肉桂酸 定价48氧化铋 定价270胆汁酸 定价60己二酸 定价15油酸乙酯 定价35溶剂红52 定价800甘油缩甲醛 定价35肉桂酸乙酯 定价60叶醇(新和成) 定价540氟虫腈 95% 定价760 戊唑醇 97% 定价160增产胺 98% 定价395溴虫腈 98% 吨位350氯菊酯 95% 吨位160咪唑乙醇 99% 定价3004-硝基咪唑 99% 吨位310二硫氰基甲烷 定价175氟氯氰菊酯 95% 吨位325对羟基肉桂酸 99% 定价190铃兰醛(芬美意) 定价150甘氨酰胺盐酸盐 定价120厂家,现货,价格,广东,便宜,用途,作用,技术,含量,规格,标准,质优价廉,性状,性质,报价,CAS编号,海关HS编码,供应商,生产商,生产企业,市场行情,应用,市场前景,原料
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm1391,2- 二氯乙烯ClCH:CHCl5-250140脂肪烃-6-3000141乙酸乙酯CH3CO2C2H50.1-1.5%141L20-800142乙酸丁酯CH3CO(2CH2)3CH30.05-0.8%142L10-300143乙酸乙烯酯CH3CO2CH:CH25-250144乙酸异丁酯CH3CO2CH2CH(CH3)210-300145乙酸丙酯CH3CO2C3H720-500146乙酸异丙酯CH3CO2CH(CH3)210-500147乙酸正戊酯CH3CO2C5H1110-200148乙酸异戊酯CH3CO(2CH2)2CH(CH3)210-200149甲基丙烯酸甲酯CH2:C(CH3)CO2CH310-500
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硝基丙二酸二乙酯相关的耗材

  • BP21 (FFAP) –硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
    forte BP21 (FFAP) – 硝基对苯二酸改性的聚乙二醇? 强极性、适用于分析游离脂肪酸;? 操作温度:0.1 – 1.0μm 膜厚 35°C - 240/250°C;? 相似固定相:DB-FFAP、HP-FFAP、Stabilwax-DA、CPWax-58CB、SP-1000;? 完整的毛细管柱典型应用,请参照附录A 第140 页。BP21 (FFAP) – 硝基对苯二酸改性的聚乙二醇订货信息:内径(mm)膜厚(μm)12m15m25m30m50m60m0.220.25√√054462√054463√0.250.25√054464√054465√0544660.320.250544670544700544680544710544690544720.530.5054473054476054474054477——1√√√054478——√=这些规格我们同样提供,需要更详细信息请与我们联系。
  • BP21 (FFAP) – 硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
    BP21 (FFAP) &ndash 硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 强极性、适用于分析游离脂肪酸; 操作温度:0.1 &ndash 1.0µ m膜厚 35° C - 240/250° C; 相似固定相:DB-FFAP、HP-FFAP、Stabilwax-DA、CPWax-58CB、SP-1000。 BP21 (FFAP) &ndash 硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 内径(mm) 膜厚(&mu m) 12m 15m 25m 30m 50m 60m 0.22 0.25 &radic &radic 054462 &radic 054463 &radic 0.25 0.25 &radic 054464 &radic 054465 &radic 054466 0.32 0.25 054467 054470 054468 054471 054469 054472 0.53 0.5 054473 054476 054474 054477&minus &minus 1 &radic &radic &radic 054478 &minus &minus &radic =这些规格我们同样提供,需要更详细信息请与我们联系。
  • 30% 聚二乙二醇丁二酸酯 on 102白色担体
    气相色谱填充柱〖30% 聚二乙二醇丁二酸酯 on 102白色担体〗部件号描述规格LDPC20628-01030% 聚二乙二醇丁二酸酯 on 102白色担体 80-100mesh 填充柱1/8"*1m1. 柱管无特殊说明均为进口不锈钢管,有PEEK管、镍管、惰化管等柱管材料可选2. 采用进口优质填料,填装均匀3. 柱长度可依据客户要求订做4. 色谱柱两端的螺母压环等连接件均可选购,请及时沟通,以免无法连接

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