肉桂基三苯基溴化膦

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。

在2024年国家化妆品抽样检验工作中，经福建省食品药品质量检验研究院等单位检验，产品标签标示为云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司生产的薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++等36批次化妆品不符合规定（见附件）。根据《化妆品监督管理条例》《化妆品生产经营监督管理办法》《化妆品抽样检验管理办法》，国家药品监督管理局要求浙江省、广东省、云南省药品监督管理局对上述不符合规定化妆品涉及的注册人、备案人、受托生产企业等依法立案调查，责令相关企业立即依法采取风险控制措施并开展自查整改。各省（区、市）药品监督管理部门责令相关化妆品经营者立即停止经营上述化妆品，依法调查其进货查验记录等情况，对违法产品进行追根溯源；发现违法行为的，依法严肃查处；涉嫌犯罪的，依法移送公安机关。　　特此通告。36批次不符合规定化妆品信息如下：（原文查看附件：国家药品监督管理局2024年第33号附件.doc.doc）序号标示产品名称标示化妆品注册人/备案人、受托生产企业、境内责任人（经销商）等名称特殊化妆品注册证编号/普通化妆品备案编号标示生产许可证号检验机构名称不符合规定项目检验结果规定要求备注1薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司国妆特字G20151938云妆20160004福建省食品药品质量检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司提出样品真实性异议。经云南省药品监督管理局审查，该企业未生产或者进口过该批次抽检不符合规定产品。2塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/3塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致 /4塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/5水焕玑防晒霜SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221913粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/6雪佳漾美白防晒喷雾SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221568粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对 （1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：苯基苯并咪唑磺酸。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、胡莫柳酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/胡莫柳酯未检出6.40%（w/w）-9.60%（w/w）甲氧基肉桂酸乙基己酯未检出5.60%（w/w）-8.40%（w/w）水杨酸乙基己酯0.49%3.20%（w/w）-4.80%（w/w）亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚0.048%0.80%（w/w）-1.20%（w/w）4-甲基苄亚基樟脑未检出1.60%（w/w）-2.40%（w/w）7安罗拉冰爽防晒喷雾SPF50 PA++++注册人：广州市阿西娜化妆品制造有限公司，生产企业：惠州市宝姿生物科技有限公司国妆特字20221573粤妆20190024广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.03%2.96%（w/w）-4.00%（w/w）/奥克立林2.03%5.24%（w/w）-7.86%（w/w）（以酸计）丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1.00%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.92%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）乙基己基三嗪酮0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）8ANGEYI美白防晒喷雾广州安歌依健康产业有限公司国妆特字20233258粤妆20200166广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/9OEANHUT水感透亮美白防晒乳SPF50+广州雅升生物科技有限公司 国妆特字20221486粤妆20180244广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.94%3.2%（w/w）-4%（w/w）/甲氧基肉桂酸乙基己酯4.98%8%（w/w）-10%（w/w）水杨酸乙基己酯2.32%4%（w/w）-5%（w/w）10海圣美白隔离防晒乳SPF50+PA+++注册人/生产企业：广州姿采化妆品厂，品牌商：广州仟色生物科技有限公司国妆特字G20212375粤妆20160994广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/11雪媚格舒缓防晒乳经销商/境内负责人：广州雪媚格医学美容科技有限公司，生产商：克里斯廷施拉默克医学博士美容有限及两合公司国妆特进字J20200017/广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/12YIMIAOSI美白防晒乳广州函美诗生物科技有限公司国妆特字20234456粤妆20190245四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、苯基苯并咪唑磺酸产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/13摩肯樱桃花润泽BB霜21号境内责任人：杭州喆仁贸易有限公司，备案人：玥之秘株式会社，生产企业：COSMAX,INC国妆网备进字（浙）2019000160/初检机构：江苏省食品药品监督检验研究院，复检机构：上海市食品药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯（复检结果）产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/14颜乐滋轻润隔离防护乳广东人和国妆生物科技有限公司粤G妆网备字2023134498粤妆20210257贵州省食品药品检验所成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、奥克立林产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/15尚惠鱼子酱精华轻垫粉底液备案人/生产企业：广州市巧迪精细化工有限公司,授权：尚惠国际集团有限公司粤G妆网备字2021573800粤妆20160591重庆市食品药品检验检测研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/16贝丽贝拉水润修颜隔离霜 02#清新绿广州市露琪化妆品有限公司粤G妆网备字2023395933粤妆20170202初检机构：陕西省食品药品检验研究院，复检机构：浙江省食品药品检验研究院铅934mg/kg（复检结果）≤10mg/kg/17克璐丝清爽净透隔离乳东莞市国丰化妆品有限公司 粤G妆网备字2022127019粤妆20161795广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/18鲜比淡斑净白精华液广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202950粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/19鲜比焕采透白亮肤霜广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202516粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/20衡美肤焕彩臻白乳广州青岚生物科技有限公司国妆特字G20190229粤妆20160605初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/21肤研美白祛斑霜广州市爱莲化妆品有限公司国妆特字G20191511粤妆20170506上海市食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的祛斑美白剂：α-熊果苷产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/22景颜堂染发膏（棕黑色）广州市绮妆化妆品有限公司国妆特字20233703粤妆20161398安徽省食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：4-氨基-2-羟基甲苯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/23红鑫龙染发膏（栗棕色）广州红鑫龙化妆品有限公司国妆特字20223599粤妆20170252广东省药品检验所成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示染发剂：对氨基苯酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/24凯维斯染发霜（酒红色）广州市凯维斯化妆品有限公司国妆特字G20202055粤妆20161261初检机构：湖北省药品监督检验研究院，复检机构：广东省药品检验所成分比对 检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：1-萘酚（复检结果） 产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/25澳亿染发膏-棕黑色注册人：广州市澳亿化妆品有限公司，生产企业：广州市贝嘉欣化妆品有限公司国妆特字20222929粤妆20170041宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：苯基甲基吡唑啉酮产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/26益孝堂炫彩染发膏（栗棕色 5.4）广东益孝堂医药科技有限公司国妆特字20222051粤妆20210101广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-氨基-3-羟基吡啶产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/27寇之肤玫瑰籽海藻面膜佛山市诗曼诺化妆品有限公司 粤G妆网备字2023490719粤妆20220134贵州省食品药品检验所菌落总数1.2×103CFU/g≤1000CFU/g/28凯秀野生小颗粒海藻面膜广州市凯秀化妆品有限公司 粤G妆网备字2019016812粤妆20161740贵州省食品药品检验所菌落总数1.8×104CFU/g≤1000CFU/g/霉菌和酵母菌总数1.0×103CFU/g≤100CFU/g29花芝语石斛润颜海藻面膜广州柏美生物医药科技有限公司 粤G妆网备字2022217325粤妆20180036贵州省食品药品检验所菌落总数2.0×105CFU/g≤1000CFU/g /30NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数48000CFU/ml≤1000CFU/ml /31NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数82000CFU/ml≤1000CFU/ml/32肤秘堂明魅眼部喷雾精华液广州天新生物科技有限公司粤G妆网备字2023387747粤妆20160270广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数12000CFU/ml≤500CFU/ml/33伊露莹赋颜抗皱嫩滑霜兴富生物科技（广东）有限公司粤G妆网备字2023328730粤妆20230009上海市食品药品检验研究院菌落总数2.1×104CFU/g ≤1000CFU/g /34上官博士紧致抗皱盈润面霜广州欧丽雅生物科技有限公司粤G妆网备字2023291329粤妆20190191福建省食品药品质量检验研究院菌落总数3.0×103CFU/g≤1000CFU/g/35瓷龄堂洋甘菊修护精华水广州市皇熙化妆品有限公司粤G妆网备字2020239775粤妆20190051广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数71000CFU/ml≤1000CFU/ml/36KOUQI蔻琦B5保湿舒缓喷雾广东艾琪生物科技有限公司粤G妆网备字2023263566粤妆20200032云南省食品药品监督检验研究院菌落总数7.9×103CFU/ml≤1000CFU/ml/霉菌和酵母菌总数3×103CFU/ml≤100CFU/ml