溶剂脱蜡重石蜡馏分

关于2024年液体石蜡行业中国报告大厅的《2024-2029年中国液体石蜡行业市场供需及重点企业投资评估研究分析报告》中指出，近年来，随着高端液体石蜡需求释放，为顺应行业消费潮流，越来越多的企业开始布局食品级液体石蜡、医用级液体石蜡市场。这也意味着为了迎合市场趋势，企业需要引进自动化设备和智能制造系统，以提升生产效率和产品质量。先为大家简单介绍一下液体石蜡的性质概念及应用~关于液体石蜡正构烷烃的性质正构烷烃[1]是指没有碳支链的饱和烃，又称液体石蜡、液蜡。主要来源于生物体的脂肪酸、 蜡质及烃类物质；碳数小于20的短链正构烷烃大都来源于水生藻类和微生物，而碳数在20-32的高碳数正构烷烃来源于陆源高等植物。高碳数（21-33）奇碳优势正构烷烃来源于富含陆源高等植物有机质的生油岩中，在C21-C33范围具有明显的奇偶优势。 根据其馏分，可以分为轻质液体石蜡（简称轻蜡）和重质液体石蜡（简称重蜡），烷烃中碳原子数C9-C13者为轻蜡，C14-C16者为重蜡。正构烷烃的应用● 轻蜡（C9-C13）主要是制造直链烷基苯[2]的中间体单烯烃，也是增塑剂、氯化石蜡、石油蛋白的生产原料。还可用于生产月桂二酸、巴西二酸、长链二元酸或高级香料、尼龙塑料等。● 正构十三碳烷烃（C13）为无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于油漆、 橡胶、乳胶生产等行业的溶剂类原料油，也是润滑油表面活性剂的主要添加剂。● 正构十四碳烷烃（C14）为无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于兽药制剂、液体蚊香、大型冲压机的液压油、氯化石蜡、防腐涂料、粉末涂料，也可用作高档热熔胶。● 正构烷烃（C14-C16）主要用于脱蜡溶剂、放电器械加工油、特殊防锈油用基础油、金属加工基础油、金属清洗剂、灯用液蜡等。● C16以上正构烷烃国内研究较少，大多为特殊应用，多用于军工、航空航天、建筑等领域。正构烷烃单体分离提纯的难点1相同碳数的烷烃，正异构数量较多，沸点接近，分离难度大，特别是高碳数的烷烃；2碳链越长，沸点越高，但都是热敏性物质，加热温度过高容易裂解；3碳数越高，烷烃的凝固点越高，容易堵塞装置的馏分管路，也容易污染其他馏分；4正构烷烃的比热容与碳数并不是正相关的关系，例如，C16的比热容要高于C17；5相邻碳数的烷烃之间可能会存在共沸物，特别是高碳数的烷烃，分离难度更大。以上难点相信业内小伙伴们或多或少都有感触，今天德祥为您提供解决方案！德国PILODIST® 精密分馏装置PD105以上问题，德国PILODIST® 精密分馏装置PD105统统可以解决！得益于PILODIST® 独家的同心管精密分馏技术，该装置能满足以上应用，也受到客户广泛认可。装置优势1同心管精密分馏柱，60~90块理论塔板数，柱效高，分离效果好；2真空操作系统，模块化设计，操作压力低至1mbar；3从塔顶冷凝器到馏分接收管之间的管路均采用套管连接，可以使用循环恒温浴进行保温（乙二醇介质），而且与馏分接收管连接处配备红外加热装置，避免馏分凝固堵塞管路；4塔顶和蒸馏釜集成Pt-100温度传感器，控温准确，模块化设计，DCD 4001系统实时监控，可随时探测到馏头和釜内样品温度的波动；59位全自动馏分收集系统，模块化设计，实验效率高。关于同心管精密分馏柱同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率，从而保证PD105最高可达90块理论塔板。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术还具有如下的技术优势：● 压力降小● 滞留量小● 适用于热敏性物质● 高分离效率● 极少量蒸馏体积（低至1mL）● 极少工作流量对于工业的小试放大，一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件，而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式。案例和方案案例分享PILODIST® 团队基于客户需求，可给出不同的配置方案。例如，某中石化客户的需求如下：表1：C16、C17、C18混合正构烷烃分离实验要求实验方案使用精密分馏装置PD105对样品进行分离提纯，实验压力维持在20mbar，加热后依次按照沸点进行分离提纯。表2：C16、C17、C18正构烷烃沸点实验结果图2：实验记录实时曲线C16、C17、C18原料的纯度（质量分数）均为98%左右，实验后，C16纯度97%以上，C17纯度95%以上，C18纯度93%以上，实验结果符合90%的要求，满足客户要求。但还有优化的余地，建议继续延长实验时长，特别是C17和C18馏分；而且切换相邻组分时，延长平衡时间，以避免收集时将下一个重组分带出，影响质量分数。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技咨询，可拨打热线400-006-9696参考文献：[1] 温国贤.C13-C16混合正构烷烃分离的研究[D].南京师范大学化学工程与技术系.2019[2] 刘玉泉，徐国英.我国液蜡生产与市场［J］.精细石油化工进展，2002，3（5）：35-38

在SPE固相萃取产品中，洗脱液对整个过柱过程至关重要。月旭科技针对不同类型的柱子给出不同洗脱液的选择，为客户能够更好的选择合适的产品。在考察洗脱溶剂的选择可以从溶剂的极性指数、溶剂的选择以及洗脱强度入手。溶剂的极性指数越大，对极性化合物的溶剂能力越强。反相固相萃取柱洗脱液的选择在反相固相萃取中，一般选择目标化合物溶解度高的有机溶解剂作为洗脱溶液。根据目标化合物的机构及官能团，依据相似相溶原理，可以选择极性相似的洗脱溶剂。对于强极性的SPE柱，在洗脱时应选非极性强的溶剂。对于弱非极性SPE柱，在洗脱时应选非极性弱的溶剂。离子相固相萃取柱洗脱液的选择对于阴离子交换柱：满足下面一个条件都能将阴离子化合物从阴离子交换柱上洗脱下来。1.洗脱溶剂的PH高于吸附剂阴离子交换官能团的PKa两个单位；2.洗脱溶剂的PH低于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阴离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阴离子。对于阳离子交换柱：1.洗脱溶剂的PH低于吸附剂阴离子交换官能团的PKa（PH=PKa+lg[A-]/[HA]PKa越小，酸性越强，反之PKa越大，酸性越小）两个单位；2.洗脱溶剂的PH高于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阳离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阳离子。正相固相萃取柱洗脱液的选择在正相固相萃取柱中，洗脱剂的选择可以根据溶剂的洗脱强度来考虑。正相硅胶柱：甲醇、四氢呋喃、异丙醇、乙腈、异丙醇等。

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。