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甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=
甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯,分子式: CH3OPSCL 2 化学名:O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体,甲基二氯化物,英文名称:Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体,它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制:甲基二氯化物不溶于水,比重>1.45, 三氯硫磷含量<0.2%,一氯化物<3%,含量98%,分子量:164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物<3%三氯硫磷含量;<0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物,甲基对硫磷的中间产物,甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨,占5种高毒有机磷农药总产能的21.8%;产量5.1万吨,占18.8%;销售额7.4亿元,占14.9%;出口量2.6万吨,占27.3%。统计显示,全国甲基对硫磷产能未变化,2005年产量比2003年下降24.5%,销量下降23.3%,在总产量下降的情况下,出口量呈逐年上升之势,相比2003年,2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%,同比增长8.5%。这表明在过去3年里,甲基对硫磷的削减成效明显,国内用量逐渐减少,转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂,但毒性较大,随着一些低毒性农药的生产,它的产量也在逐渐下降,有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物,三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性,比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大,因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应,就能得到纯度比较高的甲基二氯化物
叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]