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大家好!请问如何分离分离熊果酸和齐墩果酸,它们为同分异构体, 都是属于三萜类, 我试过加冰乙酸和三乙胺等, 仍不能良好分离,分离度均在0.9左右, 请各位大侠赐教! 救命啊!
RT, 按药典上的方法测枇杷叶中的两种果酸含量(药典只要求两种果酸含量总合大于0.7%),一直不能把齐墩果酸和熊果酸完全分离,即使对照品也是这样情况;在进行峰面积处理时候,两个这样叠加的峰面积是不是全部加和了?还是有部分被遗漏了?这样做出来的含量达到了药典标准,只是不太清楚这样的结果到底能不能要?PS:今天试验了甲醇90水10冰醋酸0.03三乙胺0.06,还是这样的结果...太无奈了,分离不开下图是对照品峰形:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142346_440065_2459406_3.jpg
重赏之下,必有莽夫! 前段时间,本人做一中药复方中齐墩果酸的含测条件摸索,因为方法和操作的错误,导致了保留时间的大转移。实验做了三天才有点道道。下面一一给大家介绍。(唉,本人的实验能力还是太差了,学习啊。)一.样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181824_213006_1760187_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181825_213007_1760187_3.jpg齐墩果酸,CAS号:508-02-1 熊果酸,CAS号: 77-52-1它们两个是同分异构体。出峰顺序为:齐墩果酸,熊果酸。二.样品来源某中药复方颗粒剂,君药中含有齐墩果酸等化学成分,具有与复方相似的药理作用。于是,我们拟对齐墩果酸的含测条件进行摸索。样品处理为:取药材60%、70%、80%、92%、95%的醇提取液,水浴蒸干,加甲醇定容;取颗粒甲醇超声的续滤液,分别10000r/min离心10min后,取上清液注入高效液相色谱仪。齐墩果酸对照品来源于中国药品生物制品检定所。三.色谱条件:Agilent1100(四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器),月旭XB-C18,5μm,4.6*250mm,伊利特ODS2,5μm,4.6*250mm,柱温25℃,流速1ml/min,流动相为甲醇:0.1%磷酸(80:20)检测波长为210nm,进样量:10μl。色谱条件一共摸了三天,下面一一给大家介绍。齐墩果酸保留时间大转移(第一天)查阅资料得知,有人曾做过君药中齐墩果酸的含测。我们就先采用他的方法。甲醇:0.1%磷酸80:20。1ml/min。25℃。210nm。10μl。我们先用月旭柱,XB-C18,5μm,4.6*250mm。先随便找了一个以前师兄师姐配的齐墩果酸对照品,浓度未知,连续进了两针,图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181836_213013_1760187_3.jpg 图1http://