二苄氧基磷酰基肌酸酐

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  • 肌酸和肌酸酐的分析

    肌酸和肌酸酐的分析

    [align=center][b]肌酸和肌酸酐的分析[/b][/align][b][/b]客户提供肌酸、肌酸酐样品,希望实验室帮忙实现二者的良好分离与保留。由于肌酸和肌酸酐极性较强,我们首先尝试在酸性条件下(0.05%磷酸),使用高表面极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3与CAPCELL PAK ADME S5两款色谱柱,分别对二者混合样品进行分析,结果如图1所示,肌酸的保留时间分别为2.30 和3.12 min,保留较弱。[align=center][img=,555,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_01_2222981_3.png!w555x372.jpg[/img][/align][align=center]图1 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(0.05%磷酸溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,419,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_02_2222981_3.png!w419x152.jpg[/img]为增强保留,尝试在中性条件下,以200 mmol/L高氯酸钠溶液为流动相对肌酸和肌酸酐进行分析,结果如图2所示。使用AQ S3色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.36 min、5.23min。使用ADME S5色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.48 min、6.29 min。ADME 色谱柱较AQ S3 色谱柱整体保留较强。[align=center][img=,550,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_01_2222981_3.png!w550x378.jpg[/img][/align][align=center]图2 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200mmol/L高氯酸钠溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,420,149]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_02_2222981_3.png!w420x149.jpg[/img]进一步将200mmol/L高氯酸钠溶液的pH调至酸性(pH=2.74),以ADME S5色谱柱对肌酸、肌酸酐混合样品进行分析,结果如图3所示。肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45、5.07,二者间分离度为3.12,达到基线分离。[align=center][img=,552,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_01_2222981_3.png!w552x372.jpg[/img][/align][align=center]图3 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200 mmol/L高氯酸钠溶液、pH 2.74)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。[img=,407,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_02_2222981_3.png!w407x138.jpg[/img]

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

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  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10 波 长:215nm 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 进样量:20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m;100Å ;4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜(Nylon) 13mm,0.45&mu m,200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 表面增强拉曼(SERS)距离临床应用还有多远?
    目前,对很多应用来说,拉曼光谱已发展成为一种强大的表征技术。但如果要使其在临床分析中更有效,还需要做更多的工作。  随着激光的发现,以及后续激光器和探测器技术的进步,以前发展缓慢的拉曼光谱进入了一个高速的发展阶段。目前,已经证明了拉曼光谱在生物大分子分析方面的应用价值,包括蛋白质、DNA、活细胞、组织和微生物的检测和诊断。  然而,拉曼散射是一个很弱的过程,只有一百万分之一的光子才会发生弹性散射现象。另外一个问题,自体荧光也阻碍了拉曼技术在生物学中的应用。幸运的是,70年代早期,一个新颖的现象被发现,分子接触(或非常接近)贵金属表面,如银和金,拉曼散射信号就会增加了1011倍,由此表面增强拉曼散射(SERS)也就发展起来了。除了散射增强之外,SERS还可以有效淬灭自体荧光。  尽管现在SERS在生物结构的分析方面已经有很多研究,但在我看来,在科学研究和临床应用之间还有一定的距离。此外,如果没弄明白临床应用的需求和流程,这种技术也不可能转化为真正的应用。  例如,对于从一个生物SERS实验中收集的数据,还有几个问题需要仔细考虑,以得到清晰的解释。首先,对于感兴趣的样品的SERS衬底类型需要仔细的选择。它应该是一个纳米结构的表面或胶体纳米颗粒,如金纳米颗粒(AuNP)或银纳米颗粒(AgNP)。如果样品是活细胞,AuNPs或AgNPs是很好的选择。如果样品是微生物,表面或胶体纳米颗粒衬底是最好的。  选择最合适的衬底之后,再现性和适用性的测试也是很重要的。评估获得的光谱信息时应该考虑官能团和贵金属表面的选择性相互作用,如SH、NH2,因为这些交互作用定义了环境。  十年来,我们对这项技术是否可以应用到临床决策中进行了评估。我们利用实验室中发展起来的样品制备方法和检测技术分析了活细胞和死细胞、组织和微生物样本。我们认为还有很多工作需要去做来探索该技术的潜力,因为生物样品不仅非常复杂,而且不同样本之间也存在产异性。  临床中,快速识别传染性微生物在疾病干预方面至关重要。虽然有许多研究证明了利用SERS可以快速识别微生物,但是从临床样本中识别它们的能力尚不清楚。  生物样品的复杂性,如血液和尿液,是减少了解样品状态所需时间的一个主要的障碍。例如,尿液样本中可能有许多化学物质,包括尿素和肌酸酐、溶解的离子、白色和红色的血细胞、蛋白质连同传染性病原体。如果没有完全的清洗或分离,这些成分可能会干扰或阻碍SERS的检测,同时也势必增加分析时间。当然,其中还有几个问题需要解决以确定尿样的感染状况。第一个问题很简单:样品是否感染? 1毫升尿样中细菌的数量决定了答案,尿液样本包含细菌数大于105cfu /ml被认为感染。然后,我们必须问哪种病原体存在?然后再问是否有一个SERS可以识别的标识物来显示尿液是否感染?这项技术是否可以用于细菌样本的定量分析?这项技术能识别病原体吗?  我们已经知道, SERS可以识别细菌,但从复杂样品中识别细菌仍需进一步的努力以加快这一进程。在我看来,对于以上的部分问题得到积极的答案并不是很远的事情,而且也将缩短SERS进入提高临床决策这个位置所需的时间。  作者:Mustafa Culha  Mustafa Culha的实验室在叶迪特佩大学遗传和生物工程系,该实验室持续进行光谱技术的实用研究,如表面增强拉曼散射(SERS)揭示活细胞、死细胞相互作用,发展用于医学和生物医学的新颖的检测和诊断工具。他在同行评议的国际期刊和几本书的章节中撰写了70多篇论文,拥有若干生物分析化学和纳米技术方面的专利。他是Nanotechnology杂志的SERS研究和Nanoparticle Research纳米生物的特刊编辑,同时他也是应用光谱学编委员会的成员。
  • 中国检验检疫科学研究院融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物
    近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在肉类安全领域取得新进展,快速鉴别肉在运输、加工过程中产生的潜在风险物质。将食品组学与快速蒸发电离质谱(rapid evaporative ionization mass spectrometry, REIMS)相融合,在肉表面划一刀(lKnife技术)即可在3秒内实现冻融肉的鉴别;基于超高效液相色谱高分辨质谱(Q Exactive)结合化学计量学的方法能够识别不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,发现了肉类加工温度标志物,实现熟肉制品的安全鉴别。我国肉类产量已经连续20多年稳居世界第一,是世界上最有影响力的肉类生产大国。肉类作为人们膳食结构的重要组成部分,其安全问题受到人们的广泛关注。由于冷链物流技术不完善,使得冷冻肉在运输过程中发生反复冻融现象,严重影响肉的品质。在该研究中,采用REIMS对新鲜和反复冻融牛肉的脂质成分进行分析,共检出18种脂肪酸离子和60种磷脂离子。建立的PCA-LDA模型成功区分了新鲜和不同冻融次数的牛肉,对于盲测样品的识别率超过92%。OPLS-DA模型用于脂肪酸和磷脂分子之间的差异分析,筛选出m/z 279.2317(FA18:2),m/z 681.4830(PAO-16:0/20:4)和m/z 697.4882(PA18:1/18:2)为牛肉在冻融过程中的差异标志物。所开发的技术仅需3秒钟,即可实现冻融肉和新鲜肉的鉴别。肉类EPT为加工过程中肉品所达到的最高温度,是确保熟肉制品安全的重要指标。为确保熟肉制品安全,研究团队基于超高效液相色谱-Q Exactive质谱和化学计量学建立一种非靶标代谢组学方法,研究不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,并为指示EPT标志物的选择以及新型有毒热诱导化合物的发现提供帮助。结果表明:肌酸、肌酸酐、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)、2-甲基-6-氨基-5-羟甲基嘧啶(TMP)和m/z 114.04316的化合物这5种物质可作为指示EPT的标志物。值得注意的是,TMP是首次在烤猪肉中发现。相关研究由在读研究生何启川和闫晓婷在导师张峰研究员的指导下完成,得到了杨敏莉研究员等老师的指导帮助,研究成果分别发表在SCI 1区期刊《Journal of Agricultural and Food Chemistry》和SCI 2区期刊《Journal of Chromatography A》上。该工作得到了国家重点研发计划项目,国家“万人计划”科技创新领军人才项目的支持。 融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物实验过程

二苄氧基磷酰基肌酸酐相关的仪器

  • 过氧乙酰基硝酸脂PAN:是光化学烟雾产生危害的重要二次污染物。PAN没有天然源,只有人为源,其前体物是大气中氮氧化物和乙醛。在光的参与下,乙醛与OH自由基通过O2生成过氧乙酰基,再与NO2反应而得,因此,大气中测得 PAN即可作为发生光化学烟雾的依据。  PAN不仅是造成光化学烟雾中刺激眼的主要有害物,还是植物的毒剂,造成皮肤癌 的可能致变剂。由于它在雨水中解离成硝酸根和有机物,而参与降水的酸化。
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  • 中文名称:1-(4-甲氧基苯酰基)-2-吡咯烷酮 L-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-吡咯烷酮 1-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-吡咯烷酮英文名称: AniracetamCAS:72432-10-1分子式:C12H13NO3分子量:219.23700含量:99%外观:白色粉末包装:25kg/桶用途:益智
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  • 意大利Amel 4330极谱仪 400-860-5168转1516
    AMEL 4330 产品基本参数 1应用参数1.1可检测范围(1) 元素检测范围:元素检测范围广,几乎涵盖所有的主族元素、绝大部分过渡金属元素和部分镧系和锕系元素。 极谱法和伏安法 IA(碱金属元素)和IIA族(碱土金属元素)(单独在溶液中存在时) 溶出伏安法 (2) 阴离子及有机物检测范围:Cl-, ClO-, ClO2-, ClO3-, Cl2, Br-, I-, IO3-, I2 S2-, SO32-, S2O32-, SCN-, S2O82- NO2-, NO3- PO43- SiO32- CN- BO33- 有机物特征结构名称有机物特征结构名称 羰基 双氧结构,包括氧气 醛基 二硫结构,包括硫单质 烯烃 硝基 芳基炔 亚硝基 甲亚胺 羟胺 腈类 亚硝酸盐 偶氮基 硝酸盐 氧化偶氮基 (3) 其他:二溴化物、芳基卤化物、α卤代酮、芳基甲烷、多核芳香环结构、杂环双键、维生素等 1.2分析范围测定线性范围宽,可测定从ppb至ppm级,因检测对象和方法差异,仅供参考。 1.3检出限因被测样基体、支持电解质、仪器设置条件、电极、环境等差异,以下检出限仅供参考,具体以文献实验条件为准。铜Cu:0.5 ppb铅Pb:0.5 ppb锌Zn:0.5 ppb镉Cd:0.5 ppb砷As3+:5 ppb锰Mn:1 ppb汞Hg:1 ppb铬Cr6+:20 ppb 2技术参数最?电流:10 mA;电流测量:1 nA到10 mA,有8个量程; 电流分辨率:1 pA(对应1 nA满量程)到1 uA(对应10 mA满量程); 电流测量误差:±0.2%,在满量程时误差是±0.1%; 最?电压:4 V; 电压分辨率:1mV; 电压测量误差:±0.2%,在满量程时误差是±0.1%; 温度测量:范围0到100℃,0.1℃分辨率,误差±0.2℃; pH测量:范围-2到16,pH分辨率0.001,pH误差±0.005; ?作电极:悬汞电极(110*φ6mm),旋转电极(100-5000rpm),固体电极; 对电极:铂丝(φ0.8mm*5mm); 参?电极:Ag/AgCl(3 mol/L KCl); 尺?:270 mm(L)*320 mm(W)*350 mm(H);重量:8 kg 3适用标准(包括不限于)(1) 国内标准: GB 17378.4-2007 海??质分析 - Zn、Pb、Cd的检测 DL/T 1202-2013 ?电??汽中铜铁离?的检测 Q/SH 3155015-2012 精间苯?甲酸的检测 NY/T 1121.9-2012 ?壤有效钼的测定 SN/T 3627-2013 出口液态原料乳中三聚氰胺的测定极谱法 NY/T 2694-2015 饲料添加剂氨基酸锰及蛋?锰络(螯)合强度的测定HG/T 3937-2007 工业用1,6-己二胺GB/T 37905-2019 再生水水质 铬的测定 伏安极谱法GB/T 13896-1992 水质 铅的测定 示波极谱法HG/T 5564-2019 锅炉用水和冷却水分析方法 铁、铜含量的测定 伏安极谱法DB21/T 3081-2018 海水中铜、镉、铅、锌的连续测定-极谱法 (2) 国际标准 ISO标准: ISO713,715,1054,2576:Zn中Pb,Cd ISO1389:邻苯?甲酸酐中的?来酸酐 ISO3856:涂料中Cd ISO6636:?果、蔬菜中Zn EPA美国环境保护署: EPA7472—ASV法测定?中Hg EPA7063—ASV法测定?中As EPA7198—极谱法测定?中Cr(VI) EPA970.53残余有机磷的检测 ASTM美国测试材料学会: ASTMD3557—95?中Cd ASTMD3559—96?中Pb 英国环保署: HMSO—?中Zn,Cd,Pb,Cu,V,Ni,Co,U,Al,Fe DIN德国标准: DIN38406–伏安极谱法测定Zn,Cd DIN38413–?中的EDTA,NTA AOAC美国公职分析化学家学会: AOAC968.16:?品中富?酸 AOAC972.24:?中Pb AOAC970.53:残留有机磷的检测 AOAC972.46:药中铋化合物 AOAC974.13:奶中的Pb AOAC979.17:奶和果汁中的Pb AOAC974.40:药中愈创(?酚)?油醚 4检测方法AD电流检测LSV线性扫描伏安法PD电压检测CYV循环伏安法DSA双步电流法GLV恒电流线性扫描伏安法DSV双步电压法GCV恒电流循环伏安法PAD脉冲电流检测SWV方波伏安法伏安法NPV常规脉冲伏安法DPV差分脉冲伏安法ACV交流伏安法DNV差分常规脉冲伏安法DAS差分溶出伏安法DAV差分交替脉冲伏安法DPS差分脉冲溶出伏安法溶出伏安法DNS差分常规脉冲溶出伏安法LSS线性扫描溶出伏安法PSA电位溶出伏安法ACS交流溶出伏安法CCSA恒电流溶出伏安法SWS方波溶出伏安法
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二苄氧基磷酰基肌酸酐相关的耗材

  • 玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架
    玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架由上海书培实验设备有限公司提供,适用于各大实验室、科研单位,产品质量优质,欢迎新老客户来电咨询选购。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品介绍:图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法  取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。  OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%  式中  K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];  V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  W为供试品的重量,g;  M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;  M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品配置:羟丙氧基测定仪:298元羟丙氧基测定仪+支架:489元羟丙氧基测定仪+支架+水浴:1200元单水浴:640元单支架:189元
  • 甲氧基测定装置成套玻璃7460
    甲氧基测定装置成套玻璃7460由上海书培实验设备有限公司提供,采用高硼硅玻璃材质,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗)等等产品名称:甲氧基测定装置成套玻璃7460规格:7460材质:高硼硅玻璃测定法: 取干燥的供试品(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5ml与HI 5ml,连接上述装置 另在两个接受容器内,分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6.与4ml,再各加溴02ml 通过支管将C02或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1~2个气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升 50ml圆底烧瓶,侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E,其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2m的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中,洗气瓶具出口为- -内径约7m的玻璃管,其末端为内径4m可拆卸的玻璃管,可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。
  • 7470羟丙氧基测定装置
    7470羟丙氧基测定装置由上海书培实验设备有限公司提供,选用高硼硅玻璃材质,由六个配件组成装置,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃试管,量筒,离心管,三角烧瓶,玻璃棒,试剂瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶剂过滤器,载玻片等等产品介绍:产品名称:7470羟丙氧基测定装置规格:7470材质:高硼硅玻璃图中各部件:D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法:取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水 冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。 OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%式中K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml; W为供试品的重量,g;M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。

二苄氧基磷酰基肌酸酐相关的试剂

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