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最近实验室做硝酸盐氮,用麝香草酚分光 光度法,空白都在0.3以上,很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候,用胶头滴管可以么,4滴。?最后加氨水,每次固定9ml,可以吗?空白虽然高,但减去空白的标准曲线相关性还比较好,带入标样,标样浓度直接翻倍,流汗。然后用紫外做了下验证,曲线也挺好,标样还是偏高了50%。求老师。
【作者】 霍保方; 徐英宏; 杨君; 段旭; 【Author】 HUO Bao-fang, XU Ying-hong , YANG Jim, DUAN Xu( Second Affiliated Hospital, China Medical University, Shenyang 110004, China) 【机构】 中国医科大学附属第二医院药剂科; 中国医科大学附属第二医院药剂科 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 【摘要】 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C18(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02 moL·L-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长231 nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(rthymol=0.999 9,rsalicylic acid=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法; 复方麝香草酚醑; 麝香草酚; 水杨酸;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022124_388017_1838299_3.jpg
请教各位一下,麝香草酚蓝指示剂应如何配制?有固体的指示剂吗?