对硝基苯二甲氨基磺酸盐

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  • 求助 想分离硫酸盐和氨基磺酸盐

    各位大侠,我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多,可谓是菜鸟。我在实验中,需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析,但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

  • 【求助】石油中烷基苯磺酸盐的测定?

    [em0912]把石油作为干扰组分(主要是芳香烃),测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐(烷基苯磺酸盐的混合物,其特征吸收峰基本在272.0附近,所以作为一种物质处理),采用三波长法做工作曲线,目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小,所以在小浓度时(石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂),数据没有重现性了!是不是到检测限了呢?想要增加石油的浓度,可是浓度大了吸光度曲线噪声太大,最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油,怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量?各位同行有什么建议,脑细胞都要用完了,嘿嘿!愁人啊?我的邮箱:Zhougd@jlu.edu.cn

  • 【原创大赛】萘磺酸盐的分析类型的选择

    萘磺酸盐多用于染料,是重要的中间体,萘磺酸盐化合物种类繁多,有一个磺酸基的,二个磺酸基的,三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法,因为这类盐水溶性都很好,采用一般的反相色谱,其保留时间比较短,有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物,现做一些总结。 一般有三种分析条件,一是采用普通的C18柱或者亲水的柱,酸性流动相,几乎不含有机相;二是采用离子交换柱,如SAX;三是采用C18柱,但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看,采用离子对的方法最方便,分离效果最好。 采用第一种方法,是可以做的,我曾做过萘的1,2,3个磺酸根的盐的分离,在这种条件下,含3个磺酸出峰最快,几乎没保留,2个磺酸的有一定的保留,而1-磺酸保留时间比较长,但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离,1个磺酸的化合物柱效很低,峰很宽,分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物,用这样的方法就不行了,几乎分不开。当然不同位置的1,2,3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中,很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法,也是有文献报道的,我曾用NH4H2PO4为流动相,分离萘系磺酸盐,不同种类的无机盐分离的结果是有区别的,pH也有一定的影响,其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1,2,3个磺酸盐,同上面相反,不过在SAX柱上,峰形也不是很好,尤其3元酸,拖尾比较明显。采用第三种方法最常见,其离子对一般采用TBA居多,pH我一般调节在中性左右,流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好,峰形对称,保留时间恰当。不过在做的过程中,需要注意一些事,一是流动相平衡时间比较长,至少30分钟以上,二是同一方法条件,不同时间做,保留时间变化较大;三是,离子对的浓度要恰当,过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上,其出峰次序是1,2,3个磺酸盐。除了上面的方法外,还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做,也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中,采用离子对的方式是最普遍的。

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  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期

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  • AQ4BW1 移动实验室水质毒性分析仪 近年来环保、卫生疾控以及自来水行业对水质检测需求日益增强,赛默飞世尔科技为您提供AQ4700 水质综合毒性分析仪,一种简单、快速的生物毒性检测方法。可广泛应用于环境污染、紧急事故、安检、常规检测及分析研究等目的毒性分析。 该系统利用发光细菌进行生物毒性检测,与传统的鱼类、藻类、水蚤等生物检测系统相比,发光细菌法操作简便、快速、灵敏、可检测多种样品的综合生物毒性。此方法符合国际标准ISO11348 的规定,测试结果准确可靠。功能特点ISO 测试模式、基本测试模式、RLU 测试模式(该模式可进行ATP 检测)对各类重金属、有机物等化学试剂响应灵敏附加重要水质参数检测能力,为毒性检测提供全面解决方案仪器轻便小巧,配有便携箱,可适应野外操作市场与应用各级环境监测部门和疾病预防控制中心作为应急监测项目对污水处理中的进出水、食品加工用水、地表水、沉淀物毒性的检测药厂快速检测抗菌素科研高校进行生物毒性的实验研究方法简介发光细菌是一类可以自身发出蓝绿色光的细菌(与萤火虫的发光相类似),且发光强度持续、稳定,一旦遭遇到外界不利因素,如遇到有毒的物质,就会很“敏感”地反应,几乎立即影响到它的发光,通常是发光受到抑制,抑制的程度跟所受到的毒物的浓度及其毒性大小相关。发光受抑制的程度可以很方便地用光电传感器检测出来,从而推算出样品毒性大小。技术参数国家标准可检测指标污水综合排放标准(GB 8978-96)第一类污染物:总汞,总镉,总铅,总镍,六价铬;第二类污染物:总铜,总锌,总锰,总硒, 苯酚,间- 甲酚,2,4- 二氯酚,挥发酚,甲醛,苯胺类钢铁工业水污染物(GB 13456-2012)总铁,总锌,总铜,六价铬,总铬,总铅,总镍,总镉,总汞纺织染整工业水污染(GB 4287-2012)苯胺类,六价铬炼焦化学工业污染物(GB 16171-2012)挥发酚发酵类制药工业水污染物(GB 21903-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总锌化学合成类制药工业水污染物(GB 21904-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总铜,总锌,挥发酚,总汞,总镉,六价铬,总铅,总镍,苯胺类混装制剂类制药工业水污染物(GB 21908-2008)急性毒性(HgCl22 毒性当量)提取类制药工业水污染物(GB 21905-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量)生物工程类制药工业水污染物排放标准(GB 21907-2008)挥发酚,甲醛,乙腈,急性毒性(HgCl2 毒性当量)未计入国家排放标准物质水溶性有机溶剂乙腈,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,四氢呋喃,异丙醇,苯酚,二甲亚砜,乙酰丙酮,乙酸乙酯,正丁醇,甲醛,吡啶,乙酸甲酯,乙二醇,水合肼,N’N- 二甲基甲酰胺,1- 甲基-2- 吡咯烷酮,N’N- 二甲基乙酰胺重金属化合物钴离子,三价铁离子,二价锰离子,锌离子,镍离子,四价硒离子苯胺类苯胺,邻甲基苯胺,对甲基苯胺,邻硝基苯胺,对硝基苯胺苯酚类苯酚,对硝基苯酚,间硝基苯酚,邻硝基苯酚,对氯苯酚,邻氯苯酚,2,4- 二氯苯酚,对甲苯酚,间甲苯酚环境温度5℃ -40℃环境湿度10%-90%(25℃)最快检测时间5 min连续工作时间≥ 8h数据保存功能涵盖三种测量模式,每种测量模式能够存储1000组测量数据预警提示功能自动提示样品是否超标可测光谱范围320nm-1000nm测量范围0-65535 RLU仪器重量约258g(含电池)外形尺寸202×78×30(mm)电源电压干电池供电(3V)数据线接口USB 接口
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  • COD3 Plus水质检测仪 400-860-5168转2627
    COD3 Plus水质检测仪 COD3 Plus 水质检测仪 界面用户友好,能在现场水质分析中直接读出数据。 它的特点在于:预置测试、自动波长选择、菜单驱动操作以及大背光显示屏幕。分析者可以简单地选择测试并放入样本和试剂。微处理器用于选择波长,也能让使用者载入最多25个自定义的试剂系统分析测试。数据记录装置可存储500个表明时间和日期的数据点,并可通过USB连接线进行下载。 预置测试测试参数量程ppm测试方法 (试剂数量)测试订货号氨氮(低量程),淡水0.05-1.00水杨酸盐 (3)253659-01-SC氨氮(低量程),盐水0.10-1.00水杨酸盐 (3)253659-01-SC硼粉0.05-0.80偶氮甲碱 - 氢(2)504868钴0.025-2.0001-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚(3)504851COD低量程含汞&dagger 5-150酸消解(1)250075-SCCOD低量程不含汞&dagger 5-150酸消解(1)250072-SCCOD标准量程含汞&dagger 50-1,500酸消解(1)250076-SCCOD标准量程不含汞&dagger 50-1,500酸消解(1)250073-SCCOD高量程含汞&dagger 500-15,000酸消解(1)250077-SCCOD高量程不含汞&dagger 500-15,000酸消解(1)250074-SC色度20-1,000铂-钴(0)&infin NA铜(铜螯合物)0.03-2.00螯合剂 (2)504023铜(铜DDC)0.05-6.00二乙基二硫代氨基甲酸酯1003646-SC氰尿酸10-200三聚氰胺 (1)1003661-SC溶解氧0.25-11.0温克勒比色法(3)1003688-SC温克勒比色法(3)0.05-2.003-(4-磺基苯基偶氨)铬变酸(2)503647-01-SC肼0.01-1.00p-二甲基氨基苯甲醛(2)253656-SC钼0.5-50.0巯基乙酸盐(3)503699-02-SC臭氧(低)0.02-0.40靛蓝三磺酸盐(3)1003651-SC臭氧(高)0.05-2.50靛蓝三磺酸盐(3)203651-SC磷酸盐(低)0.05-3.00抗坏血酸还原(2) 503653-SC磷酸盐(高)1-70钒磷酸(1)503655-SC钾0.8-10.0四苯硼 (2)1003639-SC硅(低)0.05-4.00杂多蓝 (4)503664-SC硅(高)0.5-75.0硅十二钼酸盐(3)503687-SC硫酸盐4-100氯化钡(1)503665-SC硫化物0.025-1.500亚甲蓝(3)503654-01-SC单宁0.1-10.0钨钼磷酸 (2)503666-SC浊度*2-400 FTU吸光度(0)&infin NA锌0.05-3.00锌试剂(6)503667-SC&dagger 需要COD消解器(订货号5-0102)*不与EPA适用 规格:光源:428纳米和635纳米的发光二极管/过滤器检测器:光电二极管显示:160 x 100液晶显示屏,20 x 6线绘画显示量程:0-125%T分辨率:1% FS精确度:2% FS精确度:是样品槽:25 mm 圆槽, 10 mm方型小管, 16mm COD 试管电源:USB充电器或者锂离子可充电电池电池寿命:500次测试数据记录:多达500个数据点; USB传输, 时间和数据对应数据记录:原厂设置;用户可调节操作键盘:键盘:语言:英语、法语、西班牙语、日语、意大利语、葡萄牙语、中文尺寸:19.05 x 8.89 x 6.35 厘米 7.5 x 3.5 x 2.5英寸重量:16盎司
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    COSMOSIL 5NPE 硝基苯乙基色谱柱 37990-71?COSMOSIL NPE柱是硝基苯乙基键合硅胶填料反相柱。此柱与COSMOSIL PYE柱略有不同,同时具有识别双极子和π-π相互作用,因而具有独特的保留特性。偶极-偶极相互作用的选择性通过对1,5 - 二硝基萘和1,8 - 二硝基萘的分离性能来评估NPE柱的偶极选择性。通过比较二硝基萘(峰1和2 )相比于二甲基萘,PYE和NPE柱存在更强的π-π相互作用而具有更长的保留时间。然而,PYE和NPE柱之间也有一点微小的差别。PYE柱上1,5-二硝基萘(峰2)的保留时间较长,而NPE柱上1,8-二硝基萘(峰1)的保留时间较长。结果表明1,8-二硝基萘(峰1)与NPE柱的硝基苯乙基之间存在强有力的偶极相互作用,因此1,8-二硝基萘(峰1)在NPE柱上的保留时间1,5-二硝基萘 (峰2)长。注意1. COSMOSIL NPE色谱柱推荐使用甲醇作为流动相。不推荐使用乙腈,因为乙腈分子内存在很多π电子,会对样品与固定相之间的π-π 相互作用造成干扰。2. COSMOSIL NPE,以硝基苯基为固定相,硝基苯基具有很大的紫外吸收。即使微量的硝基苯基从硅胶上脱落,经洗脱进入流动相也会引起基线噪声。在这种情况下,用四氢呋喃清洗色谱柱。少量固定相脱落不会损害柱的分离能力。3. COSMOSIL NPE柱并不适合于梯度分析。订货信息:● 分析/ 制备色谱柱 (粒径: 5 μm)COSMOSIL 5NPE 色谱柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号1.0×15005897-012.0×15034328-512.0×25034379-914.6×15037902-214.6×25037990-7110×25005469-1120×25038046-21COSMOSIL 5NPE 保护柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×1037904-0110×2038045-3120×2005868-8120×5005869-71
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