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请教各位大虾十二烷基磺酸钙及辛基酸聚氧乙烯醚的理化性质,有何简便可行的方法对同时存在两者的样品进行定性定量检测,谢谢!
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烷基酚聚氧乙烯醚(alkylphenol polyethoxylates,APEO)是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子型表面活性剂,因其分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团,具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用,广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)为最多,占80%以上;其次是辛基酚聚氧乙烯(OPEO)占15%以上;十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚类化合物(alkylphenols,AP)是APEO在环境中经生物降解的主要中间代谢物,AP主要为辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)等,是制造APEO非离子型表面活性剂的主要原料,同时被广泛用作塑料增塑剂、抗氧化剂。虽然APEO的最终降解产物为CO2和水,但因苯环的存在,这一过程非常缓慢,因此,造成AP在环境中的大量富集。研究表明,AP与一些水生生物和哺乳类动物的种群退化及灭绝、生育力下降与丧失、雄性雌性化等生物效应有关。APEO本身的毒性虽不强,其影响也未完全确定,但它是城市污水的主要污染物之一,其降解产物NPEl、NPE2不易降解而且有显著的亲脂性,因此可在污泥和生物体内积累,并可能通过食物链以慢性作用危及所有物种的生存。 烷基酚类化合物作为抗氧化剂、增塑剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、纺织等行业。目前,文献中大多报导的是纺织品和环境样品中APEO、AP的测定,而塑料产品中的APEO、AP同时检测的方法鲜有报导。本文利用配备荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC-FLD)能够同时测定塑料产品中的辛基苯酚(OP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基苯酚(NP)以及壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPEO)的多组的含量。该方法具有操作简便、应用范围广、检测结果可靠等优点。1 实验部分 1.1试剂和材料 甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);辛基酚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)标准品(纯度均≥99.5%,德国Dr.Ehrcnstorfcr公司)。1.2 仪器设备 LC310-FLD高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);超纯水机(昆山金田源有限公司)。1.3 色谱条件 色谱柱:Ultimate AQ-C18 (250mm×4.6mm,5μm),月旭材料科技(上海)有限公司; 流动相为甲醇:水=88:12(V :V); 流速为1.0mL/min; 柱温为35℃; 检测波长:激发波长为230nm,发射波长为296nm; 进样量:10μl。1.4 标准溶液的配置分别准确称取OP、OPEO、NP、NPEO标准品100.00mg(精确至0.01mg),用甲醇溶解并定容至100ml的容量瓶中作为标准储备液。使用时分别移取适量体积的上述标准储备液用甲醇稀释至100.0mg/kg的混合标准溶液。图1为标准品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241717_312007_1639959_3.jpg图1 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准液相色谱图 Fig. I Standard HPLC chromatogram (FLD) of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates1.5样品制备与处理 取5.0g~10.0g代表性样品,粉碎至0.5cm×0.5cm以下,混匀。称取样品1.0g(精确至0.0001g),置于用滤纸叠成的萃取桶中,再将其放入安装好的索氏提取装置中,加入1.5倍虹吸管体积的甲醇,流速控制在每秒1~2滴范围类,提取5 h。将萃取液倒入蒸发皿中水浴挥干,用甲醇将残渣转移至1