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各位老师:大家好! 我们现在用到了一个L-谷氨酸二甲酯盐酸盐 这个氨基酸类的原料,现在DMF缺陷信中提到了要我们建立含量及杂质的标准,可是我们用的Agilent1200对氨基酸类的不出峰,请教各位老师能有什么方法可以检测,谢谢!
用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤:1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液,其浓度都大约为0.05mg/mL,得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程:取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中,然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液,摇震使其混合均匀,然后于水浴锅中水浴加热1小时,然后加入500uL正己烷萃取两次,最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释,用HPLC分析。 色谱条件:柱子:Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A:50mM NaAC (pH=6.5)流动相B:50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题:1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰,尤其是在强洗脱部分。
谷氨酸钠属于氨基酸类产品,俗称味精,是食品工业中用量最大的鲜味剂。它作为一种增加食品风味的食品添加剂,主要用于烹调、调味品、快餐方便食品、肉制品、水产制品和汤料等方面。谷氨酸钠曾一度让世界各国消费者对其食用的安全性产生怀疑,FAO/WHO对其进行了各种毒性试验,试验结果表明食用谷氨酸钠是安全的。这无疑对谷氨酸钠的消费起了极大的促销作用。近年来,我国的谷氨酸钠出口逐年增加,也是目前我国出口量最大的单品种氨基酸。如何对出口谷氨酸钠准确有效地实施检验检疫,是当前不容忽视的问题。El前,根据《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品El录》的要求,出口谷氨酸钠主要实施检疫,未列明检验要求。笔者根据实际工作需要,结合该产品的特性,从以下几点谈谈出口谷氨酸钠无需检疫更需检验的问题。 一、复杂的加工工艺使谷氨酸钠失去了检疫的意义 谷氨酸钠即味精的生产加工工艺步骤为:玉米原料一淀粉一加水调浆一糖化一加火碱中和一用活性炭脱色一过滤一发酵一提取谷氨酸一加纯碱中和一脱色一过滤一蒸发、结晶一分离一湿谷氨酸钠一烘干一筛分一包装一成品谷氨酸钠(味精)。 上述工艺流程图中可以看出,玉米原料经过发酵、酸碱的中和以及高温结 晶、烘干等过程处理,形态性质已发生了质的变化,疫情风险已不复存在,不需检疫。 二、统一掌握检验检疫类别。确定检验方式 《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品El录》(简称《检验检疫法检El录》)中所列谷氨酸钠的商品编码是2922422O00,实施的检验检疫类别是M。P/Q即进口商品检验、进境动植物、动植物产品检疫/出境动植物、动植物产品检疫。而味精报检出口时的检验检疫类别,在《检验检疫法检目录》中所列味精的商品编码是2l03901O00,实施的检验检疫类别是R 即进口食品卫生监督检验/出口食品卫生监督检验。实际上,谷氨酸钠和味精是同一种商品,仅名称不同而已,从上述味精即谷氨酸钠的加工工艺来看,实施检疫已没有多大意义,相反,对加工过程中添加的化学物质所形成的残留实施检测则更显得重要些。所以,谷氨酸钠作为食品,需进行食品卫生检验即R/S。