牛脂烷基胺与甲醛和苯酚反应后的乙氧基化产物

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  • 苯酚以及其氧化产物的紫外光谱问题

    已经利用紫外分光光度计测出目标水样中含有苯酚，想进一步确定水样中是否含有苯酚的氧化产物，但是由于该氧化过程十分的复杂，氧化产物或中间产物又多（醌类、邻/对苯二酚等），而且含量又低，不知道用紫外方法可不可以分析出这些物质的存在？ 只找到苯醌的紫外特征峰值，初步比较了一下，大部分的峰值和苯酚的特征峰重合，400nm处的弱峰在我做的图上又看不出来，这样是不是就无法判别了？ 有没有其他方法可以测呢？想尝试液相色谱的方法，但是由不知道用什么样的柱子！[em04] 呵呵，所以请教大侠们啊！

  • 苯酚废水氧化产物用什么分析

    [color=#444444]苯酚废水氧化产物用什么分析？产物复杂，有苯酚、醌类等低分子量芳香族产物，有少量硫酸根和铁离子。[/color][color=#444444]问了红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]说不能有水。[/color][color=#444444]问了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]说不能有无机物。[/color][color=#444444]除了用固相萃取柱能否直接用有机溶剂萃取后去测定？[/color]

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  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。
    时间： 2022-02-09
    作者： 岛津
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级
    时间： 2020-02-17
    作者： 欧世盛科技
  • 雾化之后，反应提速1000000倍！南开大学张新星团队质谱分析成果登上《JACS》
    微液滴质谱探索自发超快的C-H/N-H氧化偶联反应近日，南开大学张新星研究员在微液滴质谱分析领域取得了又一重要突破，他们在室温下将一系列反应底物的水溶液喷雾成微液滴，生成了一系列的C-H/N-H氧化偶联产物，这些产物以自发和超快的方式惊人地产生。与相同的体相反应相比，反应速度加快了6个数量级。基于关键自由基中间体的质谱分析，他们认为微液滴表面存在的超高电场（~109 V/m）通过氧化夺取底物的一个电子，促进了C-N偶联反应的发生。该工作预示着微液滴化学在构建C-杂原子键的良好绿色前景。C-N键的构建是有机化学中最重要的反应之一，它促进了多种天然产物、农用化学品和药物的模块化合成。传统的C-N键形成方法涉及芳基卤化物或硼酸的胺化，包括著名的钯催化的Buchwald-Hartwig芳胺化反应、铜催化的Chan-Evans-Lam偶联反应及Ullmann型C/N偶联反应。而氧化C-H/N-H偶联近年来发展成为一种有前途的新方法，它避免了底物的预功能化。然而，触发反应需要强氧化剂或高温条件，阻碍了脆弱官能团进入底物，并可能引发不必要的副反应。因此，在温和条件下的光诱导和电化学氧化C-H/N-H偶联受到越来越多的关注，显著地提高了底物的多样性。从机理上讲，这些反应是通过电化学或光催化从反应底物上夺取一个电子，生成相应的阳离子自由基，并进一步发生C-N偶联反应。在本工作中，仅仅使用底物，不需要过渡金属催化剂、强氧化剂、高温、有机溶剂、光和电化学电池等条件，在水喷雾生成的微液滴中，就实现了氧化C-H/N-H偶联。近年来，水微液滴化学成为一个令人兴奋的领域，因为许多原本在水溶液中难以进行的化学反应，通过微液滴可以自发发生，甚至可以被加速到原来的一百万倍。该方法已成功地用于加速许多不同的有机反应。微液滴的一系列独特性质，如极端pH条件、部分溶剂化、试剂的富集和排列、超高电场等被认为是反应加速的原因，其中最有趣的性质是在微液滴表面自发形成的超高电场(~10 9 V/m)。该电场甚至可以撕裂水中的OH -，在微液滴中产生电子和• OH, 由此产生的电子和• OH可以进一步引发还原和氧化反应，这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在，使得微液滴成为了“神奇的矛盾统一体”。由于氧化C-H/N-H偶联的关键步骤是通过氧化底物去除一个电子，本研究的主要策略是利用微液滴在气液界面的超高电场从底物中夺取电子，产生底物的阳离子自由基。底物多为具有扩展π共轭体系的芳香化合物，因此它们的氧化电位应该低于OH -。改工作采用鞘气喷雾的方式产生水微液滴，在质谱中直接观测到了N,N-二甲基苯胺的阳离子自由基(DMA • +)、吩噁嗪的阳离子自由基(POA • +)，以及C-N偶联产物的质谱（图1）。图1. 水微液滴中DMA和POA自发进行的C-N偶联反应的质谱分析。图2. 微液滴促进的五种自发的氧化C-H/N-H交叉偶联反应。此外，本工作还研究了其他四种氧化C-H/N-H偶联体系。这些反应主要发生在DMA与吩噻嗪(PTA)、DMA与4,4' -二甲基二苯胺(DTA)、4-甲氧基苯酚(MOP)与POA、MOP与PTA之间。研究结果表明，这五种不同的反应在微液滴中都是自发的，并且都是超快的。图3 . (a) DMA与POA之间自发的自由基/自由基偶联反应；(b) MOP与POA之间自发的分子/自由基偶联反应。红框表示的物种是在质谱中观察到的。以DMA和POA之间的反应作为自由基/自由基偶联的例子(图3a)，以MOP和POA之间的反应作为分子/自由基偶联的例子(图3b)来讨论这些产物的形成机理和动力学。反应的第一步是通过微液滴表面的高电场从底物上去除一个电子。接下来，POA • +(4)被脱质子，形成化合物(5)，该化合物在电场中也会失去一个电子，在 m/z 182处形成一个 (POA-H) +的小峰，即POA的乃春（6）。然后，(3)和(5)发生自由基/自由基交叉偶联构成C-N键，形成质荷比为 m/z 303的产物(7)，比最终产物多一个质子。随后(7)脱质子产生了不带电的产物(8)，由于产物(8)仍然暴露在微液滴上的电场中，在 m/z 302处也可以看到它的阳离子自由基(9)。(6)也可以与(3)直接反应生成(9)。所有支持这一机制的关键自由基和中间体都可以在质谱中观察到。中性MOP分子和POA • +形成C-N键的机理步骤是分子/自由基偶联(图3b)。自由基/自由基偶联和分子/自由基偶联之间的另一个细微差别是形成质谱可观测的带电的(Product+H) +物种(7)或形成质谱不可观测的中性的Product+H物种(11)。在涉及MOP反应的质谱图中，(Product+H) +的峰几乎可以忽略不计，这表明MOP形成C-N键的关键步骤确实是分子/自由基偶联，产生中性物质。图3b中的其他步骤与图3a中的类似。该文章发表在Journal of the American Chemical Society上，本文的第一作者是南开大学的博士研究生张冬梅。
    时间： 2022-08-15
    作者： dahua1981
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牛脂烷基胺与甲醛和苯酚反应后的乙氧基化产物相关的仪器

  • 热固性树脂 400-659-9826
    仪器简介：《热固性树脂》分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在热固性树脂方面的应用。主要内容包括：热分析技术DSC、TMDSC、TGA、TMA和DMA等；热固性树脂的结构、性能和应用；热固性树脂的基本热效应；环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂等的热分析－固化反应(等温固化、光固化、后固化、转化率、反应动力学、配比/催化剂/活性稀释剂影响等)、玻璃化转变(Tg与固化度、Tg的各种测试法、凝胶化、时间温度转换图等)、填料和增强纤维的影响、印制线路板分析(Tg、分层、老化等)、缩聚、加聚、模塑料、树脂软化、层压板、热导率、粘合剂&hellip &hellip 目录应用一览表（第一至第三章）应用一览表（第四至第九章）1.热分析概论1.1 差示扫描量热法（DSC）1.1.1 常规1.1.2 温度调制1.1.2.1 ADSC1.1.2.2 IsoStep1.1.2.3 TOPEMTM1.2 热重分析（TGA）1.3 热机械分析（TMA）1.4 动态热机械分析（DMA）1.5 与TGA的同步测量1.5.1 同步DSC和差热分析（DTA，SDTA）1.5.2 逸出气体分析（EGA）1.5.2.1 TGA-MS1.5.2.2 TGA-FTIR2.热固性树脂的结构、性能和应用2.1 概述2.2 热固性树脂的化学结构2.2.1 大分子2.2.2 热固性树脂概述2.2.3 树脂2.2.3.1 环氧树脂2.2.3.2 酚醛树脂2.2.3.3 氨基树脂2.2.3.4 醇酸树脂，不饱和聚酯树脂2.2.3.5 乙烯基酯树脂2.2.3.6 烯丙基、DAP模塑料2.2.3.7 聚丙烯酸酯2.2.3.8 聚氨酯体系2.2.3.9 二氰酸酯树脂2.2.3.10 聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂2.2.3.11 硅树脂2.3 固化反应2.3.1 交联步骤2.3.2 TTT图2.3.3 固化动力学2.4 热固性树脂的应用2.4.1 热固性树脂的性能2.4.2 加工2.4.3 各种树脂的应用领域和性能2.4.3.1 环氧树脂2.4.3.2 酚醛树脂2.4.3.3 氨基树脂2.4.3.4 聚酯树脂2.4.3.5 乙烯基酯树脂2.4.3.6 苯二酸二烯丙酯模塑料2.4.3.7 丙烯酸酯树脂2.4.3.8 聚氨酯2.4.3.9 聚酰亚胺2.4.3.10 硅树脂2.4.3.11 使用范围和应用概述2.5 热固性树脂的表征方法2.5.1 所需信息的概述2.5.2 表征热固性树脂的热分析技术2.5.3 玻璃化转变2.5.3.1 玻璃化转变和松弛：热学和动态玻璃化转变2.5.3.2 玻璃化转变温度的测定2.5.4 热固性树脂分析的标准方法3.热固性树脂的基本热效应3.1 热效应的DSC测量3.1.1 玻璃化转变的测定3.1.1.1 玻璃化转变温度的DSC测量3.1.1.2 用DSC计算玻璃化转变的方法3.1.1.3 样品预处理对玻璃化转变的影响3.1.1.4 玻璃化转变的ADSC测量3.1.2 比热容测定3.1.3 用DSC测试的固化反应3.1.3.1 动态固化：第一次和第二次升温测量3.1.3.2 等温固化的DSC测量3.1.3.3 后固化和固化度的DSC测量3.1.3.4 玻璃化转变与转化率的关系3.1.3.5 固化速率和动力学的等温测量3.1.3.6 固化速率的动态测量3.1.3.7 动力学计算和预测3.1.4 玻璃化转变和后固化的分离（TOPEMTM法）3.1.5 紫外光固化的DSC测量3.2 效应的TGA测量3.2.1 热固性树脂升温时的质量变化3.2.2 含量测定：水分、填料和树脂含量3.2.3 苯酚-甲醛缩合反应的TGA分析3.3 效应的TMA测量3.3.1 线膨胀系数的测定3.3.2 玻璃化转变的TMA测量3.3.2.1 测定玻璃化转变的膨胀曲线3.3.2.2 薄涂层软化温度的测定3.3.2.3 由弯曲测试测定玻璃化转变3.3.3 固化反应的TMA测量3.3.3.1 固化反应的弯曲测量研究3.3.3.2 凝胶时间的DLTMA测定3.4 效应的DMA测量3.4.1 玻璃化转变的DMA测量3.4.2 玻璃化转变的频率依赖性3.4.3 动态玻璃化转变3.4.4 等温频率扫描3.4.5 主曲线绘制和力学松弛频率谱3.4.6 固化的DMA测量3.5 玻璃化转变DSC、TMA和DMA测量的比较4.环氧树脂4.1 影响固化反应的因素4.1.1 固化条件（温度、时间）的影响4.1.2 组分混合比例的影响4.1.3 促进剂类型的影响4.1.4 促进剂含量对固化反应的影响4.1.5 环氧树脂：转化率行为的预测和验证4.1.6 环氧树脂固化的DMA测量4.1.7 预浸料固化的DMA测量4.1.8 粉末涂层的固化4.2 影响玻璃化转变的因素4.2.1 重复后固化对玻璃化转变的影响4.2.2 化学计量对固化和最终玻璃化转变温度的影响4.2.3 活性稀释剂对最终玻璃化转变温度的影响4.2.4 玻璃化4.2.4.1 玻璃化转变温度与转化率关系的测定4.2.4.2 等温固化反应中化学引发玻璃化转变的温度调制DSC测量4.2.4.3 非模型动力学和固化过程中的玻璃化4.2.4.4 固化过程中玻璃化的测量4.2.5 TTT图的测定4.2.5.1 TTT图：由后固化实验测定4.2.5.2 TTT图：温度调制DSC的应用4.2.5.3玻璃化和非模型动力学4.2.6 等温固化的凝胶点和力学玻璃化转变4.2.6.1 固化反应中剪切模量的变化4.2.6.2 固化反应中剪切模量的频率依赖性4.3 贮存效应4.3.1 贮存后的后固化4.3.2 环氧树脂-碳纤维：贮存对预浸料的影响4.4 填料和增强纤维4.4.1 玻璃化转变温度和&ldquo 固化因子&rdquo 按照IPC-TM-650的DSc测定4.4.2 玻璃化转变温度和z-轴热膨胀按照IPC-TM-650的TMA测定4.4.3 印制线路板，纤维取向对膨胀行为的影响4.4.4 碳纤维增强树脂玻璃化转变的测定4.4.5 复合材料纤维含量的热重分析测定4.4.6 预浸料中的碳纤维含量4.5 材料性能的检测4.5.1 印制线路板生产中的质量保证4.5.2 碳纤维增强热固性树脂的玻璃化转变测定4.5.3 按照ASTM标准E1641和E1877求解分解动力学和长期稳定性4.5.4 印制线路板的老化4.5.5 分解产物的TGA-Ms分析4.5.6 印制线路板分层的TMA-EGA测量4.5.7 印制线路板分层时问按照IPC-TM-650的TMA测定4.5.8 质量保证，黏结层的失效分析4.5.9 油与增强环氧树脂管的相互作用5.不饱和聚酯树脂5.1 进货控制：固化特性和玻璃化转变5.2 不饱和聚酯：促进剂含量的影响5.3 不饱和聚酯：硬化剂含量的影响5.4 抑制剂对等温固化的影响5.5 不饱和聚酯：贮存后的固化行为5.6 乙烯基酯树脂：由促进剂引起的固化温度的移动5.7 乙烯基酯一玻璃纤维：使用后管材的固化度5.8 粉末涂料的紫外光固化5.9 加工片状模塑料的模塑时间6.甲醛树脂6.1 酚醛树脂：测试条件的影响6.2 酚醛树脂：用TMA区别完全和部分固化的酚醛树脂6.3 酚醛树脂：树脂的软化行为6.4 两种不同的填充三聚氰胺甲醛/酚醛树脂模塑料6.5 酚醛树脂：胶合板的纸预浸料6.6 酚醛树脂：缩聚反应的TGA/SDTA研究6.7 酚醛树脂：可溶性酚醛树脂的固化动力学6.8 脲醛树脂模塑料：加工（模塑）的影响6.9 脲醛树脂：模塑料固化动力学6.10 酚醛树脂：热导率的测定7.甲基丙烯酸类树脂7.1 牙科复合材料的光固化8.聚氨酯体系8.1 聚氨酯：含溶剂的双组分体系8.2 聚氨酯：在不同温度下的加成聚合8.3 聚氨酯漆涂层的软化温度8.4 聚氨酯模塑料：作为质量标准的玻璃化转变9.其它树脂体系9.1 双马来酰亚胺树脂-碳纤维：贮存温度对预浸料黏性的影响9.2 黏合剂的光固化附录：缩写和首字母缩拼词与热固性树脂有关的所用术语文献
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    厂商： 梅特勒托利多
    品牌： 梅特勒托利多/METTLER TOLEDO
    型号： 热分析应用手册系列丛书
    价格： 面议
  • 煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪
    GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物也可适用。原理GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪原理用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站，将试样目标物与标准品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。 仪器特点² 全新生产工艺，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。² 采用7寸彩色触摸屏控制，直观反映设备的运行参数² 具备一键降温功能，用户可以自行设定检测条件，使用及其方便。² 多种进样口可配：填充柱进样口、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口；² 六路独立温控系统，自动后开门系统，温控精度达到0.1℃。² 整机采用模块化设计，可多处理器并行工作² 高性能检测器模块(FID、TCD、ECD、FPD和NPD)，可以按照客户要求安装多种进样口及检测器模块（可定制六通阀、十通阀气体进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉），最大支持3组进样口和4种检测器，方便用户后期升级改造。² 可以直接与计算机进行联机，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。² 可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。² 行业领先的检测器设计特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。 技术参数 工作环境环境温度：5～35℃，相对湿度：≤85％，室内无腐蚀性气体，工作台平稳无振动，周围无强磁场存在相关配件检测器（根据用户需求搭配）氢火焰离子化检测器（FID）热导池检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（FPD）氮磷检测器(NPD)柱温箱温度范围室温+5~400℃温度设定1&ring C；程序设定升温速率0.1&ring C色谱柱温度稳定性当环境温度变化1&ring C时，为0.01&ring C程升阶数8阶程升速率0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）氢火焰离子化检测器（FID）最大操控温度400℃检测限≤5×10-12g/s [n-C16]漂移≤5×10-13A/30min噪音≤2×10-13A动态线性范围≥107热导池检测器（TCD）最大操控温度400℃灵敏度≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]漂移≤30uV/30mi噪音≤8uV动态线性范围≥104电子捕获检测器（ECD）最大操控温350℃检测限≤1×10-14g/ml （γ-666）漂移≤50uV/30min噪音≤20uV动态线性范围≥104火焰光度检测器（FPD）最大操控温度250℃检测限≤2×10-13g/s（P） ≤5×10-11g/s（S）漂移≤4×10-11A/30min噪音≤2×10-12A动态线性范围≥103（P） ≥102（S）氮磷检测器(NPD)最大操控温度400℃检测限≤5×10-13g/s（P） ≤1×10-12g/s（N）漂移≤25×10-12A/30min噪音≤4×10-13A动态线性范围≥103（P） ≥103（N）
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    厂商： 普瑞仪器
    品牌： 普瑞仪器/PORI
    型号： GC -9280
    价格： 面议
  • 全自动苯、醋酸、苯酚、顺酐、双酚A结晶点测定仪
    DRT-2130B全自动结晶点测定仪专利号：ZL2013 2 0255903.5一：产品执行标准：GB/T3145-1982苯结晶点测定方法、GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定、GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定、GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定、GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定、GB/T13255.2-2009工业用已内酰胺结晶点的测定，。二：测量范围：0～100±0.01℃，仪器采用英国欧陆控温系统，测温元器件为德国B+B生产的PT100石英温度传感器。三：浴体设计：采用双高温浴分体式设计，低温浴采用半导体制冷单元，降温速度快，控温范围-10～40±0.1℃，高温浴体采用甲基硅油为导热介质，加热棒式加热器加热系统，控温范围30-100℃±0.1℃，左浴用与试验，右浴用于加热融化样品。四：显示方式：10寸彩色液晶触摸显示屏，中文操作界面，同时显示样品温度、高低温浴体温度、结晶点温度、结晶点曲线图谱、温度停留时间等参数，还具备权限管理功能，有效避免非专业人员对本测定仪关键参数进行设定。五：操作系统：Windows操作系统，软件可升级，戴瑞特公司操作软件。六：搅拌速率：60次/min可和30次/min可切换设定,采用电磁搅拌器。七：重复性和再现性误差：完全符合每个国标要求。八：安全功能：冷浴液位传感保护、超温保护功能、传感器损坏提示功能。九：误差修正：用户可根据实际情况设定参数，其可快速计算测定结果与误差，若测定结果超差本测定仪将自动进行重新测定，标定必须用标准油样来进行标定后修正误差。十：数据采集：仪器自动保存上千条结果，自带20列点阵微型热敏打印机，其打印更安静、快速、清晰。实验结果可以自动打印。十一：修正功能：可对样品温度、浴体温度和整机进行校准。十二：接口输出：USB/232 通讯接口与上位机通讯，便于组成集中管理系统,本机可以连接LIMS系统，也可以用电脑和触摸屏切换控制仪器操作，（加电脑另外收费）。十三：电压与功率：AC220V±10%，50Hz，功率：1200W，必须有良好的的接地线，使用环境10℃～30℃十四：体积及重量：300×400×400（mm）及30kg十五；外带一套金属恒温浴(另外收费)，客户可以选择，控温范围室温-250±1℃。
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    厂商： 庆阳戴瑞特石油仪器有限公司
    品牌： 奥泰/Allchrom
    型号： DRT-2130B
    价格： 5万 - 10万元
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牛脂烷基胺与甲醛和苯酚反应后的乙氧基化产物相关的耗材

  • 烷基酚，二甲苯酚，甲酚毛细柱ULBON ALPhen
    北京绿百草专业提供分析烷基酚，二甲苯酚，甲酚毛细柱ULBON ALPhen。ULBON ALPhen工作最高温度160℃，石英材质，0.20*50和0.32*50两种尺寸。1）ULBON ALPhen可以分离非常难分析的烷基酚异构体如甲酚、二甲苯、苯酚，效果非常明显。2）ULBON ALPhen可以分离二甲苯酚的所有异构体（6种异构体），特别是对2,4-二甲苯酚和2,5-二甲苯酚分离效果明显。3）ULBON ALPhen对甲酚，苯酚异构体也有很好的分离效果。绿百草科技可提供ULBON ALPhe分析烷基酚，二甲苯酚，甲酚的操作条件和谱图.
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 沃特世
    价格： 面议
  • 欧罗拉自动化回收测序反应产物试剂盒
    MagPure纯化技术介绍MagPure（磁珠法）纯化技术是专门为自动化核核酸提取设计的。该技术采用超顺磁性粒子为基质， 在其表面包被硅醇基或羧基基团，使得微粒与核酸发生特异性的吸附作用，从而达到纯化核酸的目的。 MagPure技术配合自动化核酸提取工作站，可将核酸分离纯化，从手工变成机械自动化操作，可大大 提高实验的准确度和通量，并减少操作人员接触危险样品的机会。MagPure DTR Removal Kit (自动化回收测序反应产物)磁珠法荧光测序产物回收试剂盒MagPure DTR Removal Kit是专门为大批量测序反应产物回收纯化设计的。试剂盒采用超顺磁性磁性粒子纯化技术，适合于从各种体积的 测序反应产物中回收DNA片段，并高效去除测序反应中游离的荧光染料。引物、引物二聚体、盐和蛋白质等杂质也可被高效去除，纯化的 DNA可直接用于自动测序应用。试剂盒采用夹心包被法制备的磁性粒子，粒径均一，表面活性基团丰富，可高效回收DNA。使用该方法纯 化测序反应物，能有效提高测序仪的信号强度，并可以节省更多的BigBye染料。提高速度的同时，可以减少测序成本。将BigDye进行梯度稀释后，进行测序PC R反应。再用不同的DTR纯化试剂盒进化 纯化，最后上样于ABI 3730XL进行分析。结果表明，经Magen DTR Removal Kit 纯化的测序产品得到的荧光信号更强。96个相同的测序反应物经Magen DTR Removal Kit和经典 的乙醇沉淀纯度后，然后上样于ABI 3730XL进行分析。结 果表明，经Magen DTR Removal Kit纯化的测序产品得到 的荧光信号更强。可兼容液体处理系统VERSA 10 PCR/NAP 自动化核酸提取-PCR建立工作站VERSA HT 高通量自动化液体处理工作站VERSA 1100 NGLP 下一代测序工作组VERSA 1100 4ch Independent 独立四通道液体处理工作站VERSA 1100 PCR/NAP 自动化核酸提取-PCR建立工作站Aurora在核酸分离纯化领域拥有完整和先进的技术，MagPure试 剂盒为不同样品提供不同粒径或不同官能基团的磁性粒子，以达到 最佳的纯化效果。在满足产品精确性及可重现性的要求，实现高通 量自动化核酸纯化的同时 保证产品绝对的兼容性。
    供应商： 加拿大欧罗拉生物科技有限公司
    品牌： 欧罗拉
    价格： 面议
  • 玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架
    玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架由上海书培实验设备有限公司提供，适用于各大实验室、科研单位，产品质量优质，欢迎新老客户来电咨询选购。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品介绍：图中D为25ml双颈蒸馏瓶，侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接：C为接流管，末端内径为0.25～1.25mm，插入蒸馏瓶内；B为蒸汽发生管（25mm×150mm），亦其末端内径为0.25～1.25mm的气体导入管，并与C相通；F为冷凝管，外管长100mm，与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中，维持温度为155°C 测定法　　取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30％(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积V[1](ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml)，按下式计算，即得。　　OCH2CHOHCH3 ％＝(V[1]M[1]－KV[2]M[2])×(0.0751／W)×100％　　式中　　K为空白校正系数M[1]V[a]／M[2]V[b]；　　V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　W为供试品的重量，g；　　M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度；　　M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品配置：羟丙氧基测定仪：298元羟丙氧基测定仪+支架：489元羟丙氧基测定仪+支架+水浴：1200元单水浴：640元单支架：189元
    供应商： 上海书培实验设备有限公司
    品牌： 书培
    价格： 面议
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