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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱能用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪器上吗?实验室要做个项目,标准是填充柱,只有质谱仪器。填充柱能用在质谱上吗?望高手指点。
106 *3.2.6 选择离子:同时检测100组,每组60个选择离子,选择离子检测停留时间:10-9,999ms *3.2.7 质量轴稳定性:± 0.10 aum / 48hr 3.3 分析装置 *3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源,温度150-300℃独立控制;二根可自动切换的长寿命灯丝, 轰击电压:5-240ev可调 3.3.2 离子源温度:100-250C独立可控 *3.3.3 镀金双曲面整体四极杆 3.3.4 四极杆温度:100-200℃独立可控 3.3.5 高能量打拿电极,TK透镜,防止四极杆污染,屏蔽边缘场效应,减少质量歧视 3.3.6 接口温度:100-350℃,独立可控,接口长度115mm,样品传输率达100% 3.3.7 真空泵 : 70 L /sec. 分子涡流泵 3.3.8 标配工业标准网络连接卡,实现32位网络控制气相和质谱 3.3.9 面板控制质谱仪 *3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能) 3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境,自动调谐,手动调谐,采集数据,数据分析,定量,谱库检索,离子源自检,峰纯度检查. 3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器 3.4.1.2 早期维修反馈功能(EMF),操作认证/性能认证功能(OQ/PV) *3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率. 3.4.2 硬件:工作站,PIIII/3.0G, 48X光驱,512MB内存,80G 硬盘, 17”液晶彩显,LAN卡,CD-ROM(可读写光驱),HP激光打印机 3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张, 160K万张结构库 *3.4.4 保留时间锁定(RTL)农药及其代谢物库,其中包含至少567种农药的标准质 谱图,每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。 *3.4.5 保留时间锁定(RTL)挥发性有机化合物库,其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。 *3.4.6 保留时间锁定(RTL)酚类有机化合物库,其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。 4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性);分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid,10个, 进样隔垫, 灰色,24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg
前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。 食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介 近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子 与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr) 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针 从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素 前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持: 1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。 2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特