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[color=#ff0000][b]讲师介绍:[/b][/color]杜一平 : 华东理工大学化学与分子工程学院教授,上海市“功能性材料化学”重点实验室副主任,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分会副理事长。2010年10月成功组织承办了第三届全国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学术会议和第二届亚洲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学术会议。近年来主要从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器、化学计量学算法和应用方面的研究与开发工作。涉足的领域包括:工业在线监测、工业产品快速检测、农产品及中草药品质快速鉴别等。 [b][color=#ff0000]内容简介:[/color][/b]建立优秀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析模型并不容易,实际建模中经常遇到一些不易处理的问题,比如样本数选多少和如何体现样本的代表性、数据集合如何划分、模型维度如何选择、怎样进行模型的优化与评价等。这些问题处理的得当与否关系到模型的可靠性和实用性。本次讲座将就上述问题进行详细的分析,并给出问题的解决策略。根据十余年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析工作的实践,作者课题组近期提出一种综合建模方法,采样误差分布分析(SEPA)。本讲还将介绍该方法的设计思路和算法的具体步骤,将用一个实际的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析数据,利用SEPA进行异常点去除、光谱处理和波长选择、模型建立、模型评价等工作,展现建模的完整过程。本系列讲座中从第二到第四连续三次都是关于化学计量学内容,作者希望听众能从近红外数据、近红外模型、近红外建模步骤等各个方面对近红外都有一个更深刻的理解,同时对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的整个过程有一个更全面的理解。[color=#ff0000][b]报名链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=118[/url][b][color=#ff0000]直播时间:[/color][/b]2018/10/23 10:00[color=#ff0000][b]温馨提示:[/b][/color]直播结束后可回放,有效期两年,购买后不支持退款、转让;观看本系列讲座更多内容请购买整个系列讲座,详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=109[/url],更多课程咨询及购买课程时遇到任何问题请联系客服人员:小叶子:xyz4077(微信)
利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大,红外谱带也越多。红外光谱仪的种类有:①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:①多通道测量,使信噪比提高。②光通量高,提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版,可将这些图谱贮存在计算机中,用以对比和检索,进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用,使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域,也广泛应用红外光谱。 红外光谱解析方法一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属
[size=18px][color=#ff0000][b]说明:本部分内容最初发表于“热分析与吸附”公众号([url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484499&idx=2&sn=308770450aca5db1bec08258bc153339&chksm=ec7ea1f4db0928e2c587df30eda2fe6d7c329b0cc087ed6323d8672f0f7ababe3bb415050b84&token=1107019109&lang=zh_CN#rd]链接[/url]),欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附相关的内容[/b][/color][/size]本部分将以实验室在用的美国Perkin Elmer公司的热重/红外光谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪为例简要介绍热分析/红外光谱联用的实验条件设定的过程(内容和图片较多,请耐心看完)。1. 热重仪实验条件设定在《热分析/质谱联用的数据分析方法 第2部分 实验条件设定》中详细阐述了热重仪的实验条件设定方法,为了便于阅读并保持内容的完整性,在本部分对热重仪实验条件设定内容的描述基本与该文中的这部分内容相似。在下文叙述的内容中将这部分内容中的质谱改为了红外光谱,并增加了一些需要注意的问题。打开热重仪(型号为TGA8000)电源,稳定后打开仪器的控制软件,界面如图1所示。在图1的窗口中输入样品名称、设定生成的原始数据文件的路径、输入文件编号。点击图1中的Program选项,出现如图2所示的窗口。在图2中的窗口中输入加热速率、温度范围等信息。如需要输入多步加热或等温程序,可以点击图2中的Add a step选项进行编辑。[align=center][img=,564,647]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171634258977_5382_1879291_3.png!w564x647.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align][align=center][img=,550,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171634472862_9074_1879291_3.png!w550x581.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]如需改变实验气氛,则点击图3 中的Tools菜单,选中Preferences选项,弹出如图4所示的窗口。在图4中可以定义所使用的气氛气体的种类并输入实验时所用的天平气和吹扫气的流速。[align=center][img=,353,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171635066640_6302_1879291_3.png!w353x278.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=center] [img=,439,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171635221818_4954_1879291_3.png!w439x381.jpg[/img][/align][align=center]图 4[/align]2.设定传输线及连接装置的温度打开传输管线控制单元(型号为TL-9000),在图5中分别输入热重仪出口温度(Valve )、热重至红外光谱传输线的温度(T-Line)、红外光谱气体池的温度(Cell)、红外光谱至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]传输线的温度(MS TL)、控制阀加热单元的温度(GSV Heater),并打开泵的开关(图中绿色按钮)。待温度达到设定温度后,准备制样。[align=center] [img=,558,742]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171635586262_1535_1879291_3.png!w558x742.jpg[/img][/align][align=center]图5[/align]3. 制样点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉,向TGA8000热重仪的吊篮中放入一个洁净的坩埚(常用的为氧化铝坩埚),点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量几乎不变时,点击图6中的质量清零图标扣除坩埚的质量,此时仪器显示的质量度数为0.000mg。[align=center] [img=,161,742]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171636172066_569_1879291_3.png!w161x742.jpg[/img][/align][align=center]图6[/align]点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉,小心地取下吊篮并从吊篮中取出坩埚,向坩埚中加入样品。将加入样品的坩埚放入吊篮中,然后将吊篮小心地挂在悬丝的挂钩上,点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量稳定后并且红外光谱仪处于待机状态时,分别点击图6中读取样品质量的图标和左上方的图标开始实验。4. 设定红外光谱仪的实验条件打开热重仪和TL9000传输管线温控装置电源后打开红外光谱仪的电源,待稳定后(一般需要3-5分钟)点击软件Timebase软件图标(图7),出现图8所示的界面。[align=center] [img=,204,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171636317137_2756_1879291_3.png!w204x260.jpg[/img][/align][align=center]图7[/align][align=center] [img=,558,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171636500099_4463_1879291_3.png!w558x275.jpg[/img][/align][align=center]图8[/align]在图8的界面中点击Instrument选项,点击菜单(图9)中的Setup Instrument选项,在弹出的窗口(图10)中设置红外光谱仪的工作条件。在图10中除了设置扫描的波数范围之外,还应设定累积测量次数和波数分辨率。对于逸出气体速度较快的过程,通常将累积测量次数设为1,对于较慢的过程可以将累积测量次数设为2或者4。累计次数越多,所得到的红外光谱的谱图数量也就越少。对于结构较复杂的气体产物或者混合气体而言,通常采用较低的波数,即对应于较高的分辨率。波数分辨率数值越低,所需的时间越长,谱图的噪声也就越大。如果常用的DTGS检测器的较小的波数分辨率数值仍满足不了要求,则需采用灵敏度较高的MCT检测器。[align=center][img=,558,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637054374_8144_1879291_3.png!w558x384.jpg[/img][/align][align=center] 图9[/align][align=center] [img=,420,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637261389_3749_1879291_3.png!w420x340.jpg[/img][/align][align=center]图10[/align]设定完毕仪器的工作条件之后,设定样品的实验信息。仍然在图8的界面中点击Instrument选项,点击菜单(图9)中的Setup Data Correction选项,在弹出的窗口(图11)中设置实验样品的相关信息。在Run time栏中设置红外光谱仪的检测时间(单位为分钟),该时间与热重仪的温度控制程序保持一致。由于由热重仪产生的气体在流经传输管线至红外气体池进行检测时需要一定的时间,通常为十几秒到几十秒。可以在Delay选项设置延迟时间(单位为分钟),也可以在热重仪开始实验后用秒表计时,到达该延迟时间时开始实验。前一种方式通常采用自动触发(勾选窗口中的Wait for External Trigger选项)时使用,在热重仪开始实验后达到延迟实验时自动开始红外光谱数据的采集。此外,在图11的窗口中也可以设置数据采集模式,有连续采集和按照设定的时间间隔进行采集两种模式,通常采用连续采集模式。设定样品名称和文件名及其保存位置后,点击OK选项。[align=center] [img=,441,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637404795_7555_1879291_3.png!w441x356.jpg[/img][/align][align=center]图11[/align]对于在室温下不易挥发的样品,在设定完毕以上的条件之后待仪器状态稳定后,在实验开始之前需要对红外光谱仪进行背景扣除。仍然在图8的界面中点击Instrument选项,点击菜单(图9)中的Scan Background选项或者点击图12中的从左数第2个图标进行背景扣除。在开始运行扣除背景之前,通常需要在软件的图13所示的窗口设置背景扣除的参数。在窗口中设置扫描的波数范围和累积扫描次数,累积扫描次数通常为4,点击OK选项,点击背景扣除图标。背景扣除结束后,开始热重实验,达到延迟时间后,点击图12中的从右数第2个秒表状的图标即可开始实验。[align=center][img=,241,54]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637563074_6615_1879291_3.png!w241x54.jpg[/img][/align][align=center]图12[/align][align=center] [img=,368,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171638104776_8294_1879291_3.png!w368x309.jpg[/img][/align][align=center]图13[/align]以下简要介绍软件的自动触发功能的使用方法。在设定热重实验条件时,点击图14中的Initial State 选项。选中一行,右击菜单中的Add an Event选项(图15),会弹出图16所示的对话框。选中对话框中的A Specified Time is Reached选项,继续弹出对话框(图17),在对话框中设置触发红外光谱仪开始检测的延迟时间。该时间为气体由热重仪流至红外光谱仪的时间,该时间随仪器的连接方式和气氛流速而变化。[align=center][img=,541,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171638243098_1998_1879291_3.png!w541x547.jpg[/img][/align][align=center]图14[/align][align=center][img=,380,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171638392143_2836_1879291_3.png!w380x441.jpg[/img][/align][align=center]图15[/align][align=center] [img=,324,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171639090215_476_1879291_3.png!w324x232.jpg[/img][/align][align=center]图16[/align][align=center] [img=,324,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171639233264_9223_1879291_3.png!w324x167.jpg[/img][/align][align=center]图17[/align]