红外粒度分析

德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行　　仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持，使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器，2011年4月18日，德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开，会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授 　　北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士　　本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持，德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词，并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室，开始实质性的合作交流表示祝贺。　　德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式　　（刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕）　北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任　　周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先，对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后，周主任主要对于动态光散射国际标准，图像法、声学法表征颗粒的国际标准，以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。　　德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士　　德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国，在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司，在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商，其将近一半的员工具有博士学位，新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。　　在1nm-20mm的粒度范围内，根据不同的应用需求，新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液，可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪；对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪；对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等，除了粒度大小和分布，如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪；对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。　　对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释，潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法；粒度大小分布的描述方式有，累积分布、微分(频度)分布、峰形等；粒度分布特征值常用的表示方法有中位数，X10、X50、X90，峰形，分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。　　在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中，潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点，对于干粉样品分析具有很大的优越性。　　潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点，以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg；分散力度可调，可实现粉体的完全分散，不会造成颗粒的粉碎及破坏；测试频度高，可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。　　此外，潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统，分别从仪器的结构、过程控制的优越性，以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍，280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。　　德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生　　金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告，在报告中金哲先生就粒度测试范围，单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点，粒度检测的准确性做了介绍。　　金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm，对于小于0.1μm的颗粒，应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题，在ISO13320中，对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高，收敛光路虽然节省成本，但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同，在探测器上的衍射图形就不重叠，因而被认为是不同大小的颗粒，测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求，所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时，才使用米氏计算模型，一般都使用费氏模型。此外，在大多数情况下，粉体粒度事实上没有“真值”，所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影　　报告会后，与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流，新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答，并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议，大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。

软件更新粒度分析软件//Kalliope2.26.1●精巧简易的粒度分析软件Kalliope是安东帕粒度分析仪Litesizer和PSA的主要亮点之一。用户界面基于一页式工作流程，键入参数、实时信号和生成结果都将显示在单个页面上。您可在几秒钟内完成一系列测量设置，点击按键便可创建所需的分析和报告。LitesizerPSA1粒度分析软件Kalliope优势：可以优化 DLS 和 ELS 实验一页式工作流程实时颗粒监测只需按下按钮即可分析数据并生成报告升级更新最近ISO22412以及ISO 13320进行了更新，其中关于仪器准确性验证的方式变得更加复杂了，为了保证我们的仪器及软件符合ISO标准，我们对Kalliope软件进行了升级，并对Litesizer和PSA的粒径验证方法进行了更新，最新的Kalliope版本号为2.26.1。在执行IQ/OQ或定期准确性验证时，请记住始终使用软件包含的验证方法或者使用Kalliope编辑并保存验证方法----这将为您节省相当复杂且容易出错的手工计算。Kalliope 2.26.1还为制药行业引入了一个有趣的特性。在制药模式下操作时，合规负责人可以设置一个必要的目标文件夹来保存数据工作簿（APKW文件）。这样，分析人员只能将数据保存在预定义的文件夹中。这使得客户IT对Kalliope工作簿的备份和保护非常容易。获取方式❤ 对于新购机客户该软件及其操作说明将随同新的仪器一起发货❤ 对于现有客户可拨打售后服务热线：4008203230，进行更新申请后台留下您的基本信息，我们将及时处理安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12：直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后，钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 晶粒度的准确性： 自动、半自动或手动分析 一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13：自动（LAS X晶粒专家）、半自动（LAS X标线）和手动（目镜标线或挂图比较）分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征 部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14：通过双相晶粒度分析得到的直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像（中）。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 确定最大的晶粒度： ALA（As-Large-As）晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。 图15：钢合金的图像（左），晶粒按尺寸用颜色编码。直方图（右）显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意，与小颗粒（G7）相比，大颗粒（G7）的数量非常少。 表3：使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中，可能会出现下列困难： 样品制备出现伪影； 晶粒边界显示不清楚； 样品过度蚀刻； 微观结构复杂； 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果，选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果，或者微观结构偏离正常预期，则用户可以应用LAS X标线解决方案，对平均晶粒度进行估计，精度为±0.5G。 实用解决方案： 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界： 1 单相； 2 双相； 3 双重晶粒度； 4 暗场； 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）。 图16：与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像，帮助用户选择最合适的算法（1-5）来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G（晶粒度数）来表示平均晶粒度，并计算出： 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值； 平均晶粒面积； 置信水平（P值）； 结果的相对准确性。 请参考表4和图17，了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4：利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17：直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76，标准偏差（σ）= 1.63，平均晶粒面积 = 134.55μm2，平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件，可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18：利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接：下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading：（上下滑动查看更多） 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话：400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪，作为德国著名的光学制造企业，徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史，逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用，并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系，不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门：生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地，在二十多个国家设有销售及服务分支机构，总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。