红外红移分析

北京化工大学袁洪福教授　　　会上，袁洪福教授介绍道：“近红外光谱技术适合现场和在线分析，特别适合大量抽检分析、过程检测与优化控制，在日本、法国等地已得到良好的应用，创造了巨大的经济价值。2000年后，近红外分析在国内走上迅速发展的道路，一批相关厂家也发展起来。目前，中国已经成立了近红外光谱专业委员会，将组织开展近红外光谱国际国内学术交流工作、近红外分析技术培训工作、近红外分析标准制定工作等。同时欢迎大家参加将于2010年10月在上海举办的第二届亚洲近红外光谱会议和第三届全国近红外光谱学术会议。”

前言近红外光谱（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比，具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测（如大批量抽检）和在线分析等独特优势。北京化工大学 袁洪福教授作为我国近红外光谱分析技术研究领域的杰出代表，袁洪福教授主持开发了大量具有我国自主知识产权的近红外技术产品，在北京化工大学建立了综合性新学科 “现代波谱过程分析技术（MSPAT，Modern Spectra Process Analytical Technology）”，担任国内外多个近红外学术社会职务，为我国近红外分析技术的普及推广、标准制定推进、学科建设发展做了大量卓有成效的工作。仪器信息网编辑近日专程来到北京化工大学分析测试中心，就近红外光谱分析技术等相关问题采访了袁洪福教授。 “建设一个综合性新学科 ——现代波谱过程分析技术（MSPAT）。”“现在以及未来几年里，我在北京化工大学的工作重点就是综合性新学科 ‘现代波谱过程分析技术（MSPAT）’的建设。”袁洪福教授开门见山的说。“我国现代波谱过程分析技术领域几乎是个空白，我们争取在这个领域建立一个国家重点实验室，为国家决策提供技术方面的支持。”国外过程分析技术学科在多个大学里有较好的发展，尤其出色的是华盛顿分析中心较早开展了这个学科的研究工作。“而‘现代波谱过程分析技术（MSPAT）’，在概念上与国外有所差别，范围限定在波谱，并且‘过程’所指的是一个更宽泛的意义，不仅是工业过程，而是包括一个商品从工业加工到出厂，一直到流通、消费，更应该叫‘全程’，是当前社会急需解决的问题。”北京化工大学分析测试中心实验室MSPAT主要内容包括过程测量、优化和控制；主要技术包括便携的和在线的近红外光谱、拉曼光谱、核磁共振、紫外光谱、荧光光谱、X射线能谱等的仪器技术研究、应用方法研究；具有分析速度快（单次测量速度可达毫秒级）、高通量（一次测量可同时提供多种性质参数）等优点。MSPAT基本技术构成包括仪器、化学计量学软件和各种分析模型等。袁洪福教授指出：“提到过程分析技术，大家首先想到的是在线色谱或工业色谱，色谱主要是一种应用广泛和成熟的样品成分分析技术，其局限性是分离过程是一个较慢的过程；同时，在线色谱维护困难；且局限于气体样品或易于气化的样品，对于大量液态、固态样品，色谱则很难分析。”“在线波谱技术中，在线拉曼光谱、在线核磁共振等也有少量应用，其仪器比较贵、处理麻烦，所以在线分析技术主要还是指在线近红外光谱技术。”“目前，我研究重点在于快速、准确分析技术。大型实验室仪器测试费时较长，不能达到过程控制的目的，而在线、便携仪器的分析速度快，近红外光谱分析技术适合于现场检测和在线分析，分析速度快，能在几分钟内，仅通过一次近红外光谱的采集，就可以同时完成样品多项性能指标的测定，可有效地为企业创造经济效益。”在线近红外分析系统通过光纤测量附件，可以测量管道中流动液体物料，也可以测量输送带上移动的固体物料；便携近红外分析仪，可以用于粮食收购现场的粮食测量，流通领域中的食品药品测量，农、林领域中的水果测量等。“应以实际需求为出发点，进行具有自主知识产权的国产分析仪器研发。”20世纪90年代初，国内外文献中涌现了大量关于近红外光谱的应用报道，面对这一契机，在我国著名分析化学家陆婉珍院士的倡导和组织下，石油化工科学研究院（简称“石科院”）成立了近红外光谱分析技术研发课题组，袁洪福教授是课题组的主要负责人。工作之初，在调研了当时国内外近红外光谱技术与应用的状况后，结合石科院的实际情况（石科院是中石化的科研单位，为石化企业提供技术支持），提出了以实际需求、廉价实用为出发点，开展了以固定光路和CCD为检测器的近红外光谱成套设备的研制。而采用CCD为检测器的原因，袁洪福教授解释到：“CCD最初是用在数码照相机上的，产量极大，其成本是没有问题的；而且CCD检测器可以做成阵列，整个仪器中没有移动部件，可以保障仪器性能的长期稳定。”NIR-3000近红外光谱分析仪这期间，袁洪福教授主持开发的大量具有我国自主知识产权的近红外技术产品，例如，实验室型NIR-3000近红外光谱分析仪，已在近三十家大型炼油厂和科研单位得到应用，取得了可观的经济和社会效益。这些仪器中只有光纤、芯片等材料是从国外进口，其它核心部件与技术都是自主研发的成果。在石油行业，大型工艺基本都采用在线近红外技术监测从原料到成品油的物性指标，解决了炼厂实验室负担过重以及实时监测、优化控制的问题。袁洪福教授介绍：“世界有很多炼油厂，如美国Ashland公司的St.Paul Park炼油厂、法国Lavera炼油厂、Shell公司的CRC炼油厂及韩国的SK炼油厂等都成功将NIR在线分析仪用于汽油调和的闭环、反馈优化控制。”汽油在线质量分析是汽油自动调合工艺的关键技术之一，负责实时测定各调合组分与成品汽油的性质，及时将测量数据反馈/前馈给在线优化与控制软件，从而实现汽油全自动调合生产目标。谈到自己的得意之作，袁洪福教授提到了2006年其完成的广石化汽油管道调合系统（千万吨改造）项目，选用了NIR-6000在线近红外分析系统为调合优化与控制软件系统实时提供原料与成品的组成和性质数据。广石化是沿海炼厂，以炼进口原油为主，原料性质波动大；而其汽油产品又和国内多数炼厂不同，除了常见的90#、93#、97#，还有部分出口到东南亚的95#、98#汽油。袁洪福教授和其课题组的同事经对NIR-6000在线近红外分析系统的完善与优化，采取了两台仪器控制10路物流（包括8路调合组分和2路成品油），测量的指标包括RON、MON、烯烃、芳烃、苯和氧含量等，所得数据及时反馈/前馈给在线优化与控制软件，从而实现汽油全自动调合。广石化汽油调和系统在线近红外分析系统目前，该套系统仍在正常运行，每年直接创造效益1264万元。至今，NIR-6000在线近红外分析系统在石化行业中已有10多套设备在成功应用，已产生巨大的工业效益。针对具有自主知识产权的国产分析仪器的研发问题，袁洪福教授说：“自主产权分析仪器的研发，不只是为了拥有整机、核心部件及其关键技术，还应该从最终能够解决国家实际存在、迫切需要解决的问题的角度出发。” “如果不制定相关标准分析方法，近红外分析技术再好也是枉然。”“如果不制定相关标准分析方法，近红外分析技术再好也是枉然。”袁洪福教授在2008年11月举行的全国第二届近红外光谱学术大会上所做的报告中说道。袁洪福教授在2008年全国第二届近红外光谱学术会议上作主题报告近红外光谱是否能作为标准方法？普便存在一种观念：认为近红外光谱是一种间接分析方法，没有纯粹的标准样本作参照，不适合作为标准方法。这种观点对人们接受近红外分析产生了困扰影响，严重阻碍了近红外分析标准方法建立的发展进程，也影响了近红外分析技术应有的发展速度。“从方法学角度来说，某种方法可否作为标准方法应取决于方法的准确性和适用范围能否明确界定。而近红外光谱方法严格遵循ASTM1655程序进行规范，完全可以达到这一要求，因此，近红外光谱可以标准化。”在质量监控方面，近红外分析能够发挥现有的标准方法不能实现的作用，比如粮食收购、烟草行业中的烤烟工商交接，其工作目标之一是按质论价，按质分类加工和储存，现有标准方法欲测定内在化学品质指标如定氮、水分等方法由于费时而无法实现这一目标，而在技术上近红外分析可以实现这一目标，如国内烟草行业已将近红外分析应用于原料工商交接二次验级考核，卷烟制造过程中配方结构的调整与优化，配方过程质量的均匀性、稳定性监测，为获取内在的化学品质信息发挥了重要作用，实现了内在质量检测分析从小批量长周期的离线式分析走向大批量的快速现场分析。在食品和药品的生产环节，采用近红外分析，企业可以做到每份产品在出厂前都能得到快速质量检测；在流通领域，执法部门也可以在现场非常方便地进行快速抽检。这样可以为保障药品和食品安全提供一种重要技术支撑，因此，近红外分析标准的制定是非常必要的。由于近红外分析缺乏方法标准，目前大多数用于生产过程质量控制，较少用于出具出厂的质量报告和具有法律效力的文件，其主要原因是近红外光谱方法很少上升为官方强制使用的标准方法。在很多领域，虽然，近红外分析在技术上是成熟的，并具备了相当的可解决实际问题的能力，但是由于缺乏相应的标准分析方法，出现了实际上很需要近红外分析技术，但又不能应用的尴尬局面。美国谷物化学家学会（AACC）、国际谷物化学会、ISO等组织也有多个近红外光谱方法标准；并且各国还有各自的近红外光谱方法的工业标准。袁洪福教授说：“与欧美和澳大利亚等已经广泛使用网络化近红外分析技术、并制定相应的标准和法规情况相比，我国近红外分析标准方法制定工作明显滞后，不仅严重的影响了近红外分析技术的应用，而且影响到了许多领域中质量监督工作的实施。”目前，国内只有一个有关近红外光谱检测的国家标准，即饲料中水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸、快速测定近红外光谱法（标准号为GB /T 18868-2002）。但袁洪福教授很高兴的提到：“日前，国家粮食局针对我国粮食收购的需要，已经开展了‘小麦蛋白测定-近红外法’、‘小麦水分测定-近红外法’等标准制定工作。总体来说，我国在饲料、粮食、烟草和国防等行业中已经率先开展了近红外分析标准工作，对我国质量控制体系和近红外分析科学发展具有重大的现实意义。”“建立近红外技术交流平台，为我国近红外技术的发展做出贡献。”目前，袁洪福教授正在组织、筹备成立近红外光谱学会。事情的起因源于2006年全国第一届近红外光谱学术会议上，与会专家强烈呼吁建立近红外光谱学技术交流平台，并且一致推举袁洪福教授来主持这件事。袁洪福教授说：“接受大家的推举做这件事，主要还是因为，近几年我国近红外光谱技术有了快速发展，但引起广大科技工作者足够的注意、应用潜力进一步开发等方面还存在不足。而成立近红外光谱学会，即建立了近红外技术交流平台，可以为我国近红外技术的发展做出贡献；其次，国际近红外光谱技术交流活动越来越多，需有正规的对接途径，民间是不能代表的，必须通过学会的方式来对接；这也正是自己一直努力的方向，现在，成立近红外光谱学会的事宜已取得很大进展。”正在筹备中的中国分析测试学会近红外光谱分会，已于2008年11月成功主办了全国第二届近红外光谱学术会议，我国几乎所有从事近红外光谱研究和应用的主要学术带头人都参加了这次会议。袁洪福教授作为近红外光谱学会理事长代表主办方致辞。此次大会为近红外光谱工作者提供一个高水平的交流平台，展示了我国近红外光谱的一流研究和应用成果，增进广大近红外光谱科技工作者和广大近红外分析工作者之间的交流与合作，进一步促进我国近红外光谱事业的发展。谈话过程中，袁洪福教授回忆了一件事情：“2000年起国际近红外光谱学会就曾多次联系我，希望在中国来举办国际近红外光谱学术会议，而经多方面考虑，认为中国当时各方面还不具备条件，最终还是回绝了。”直到现在，袁洪福教授还觉得这是中国的近红外分析技术的发展过程中非常遗憾的一件事情。袁洪福教授在2008年亚洲第一届近红外光谱学术大会做国家报告2006年亚洲近红外光谱协会成立，袁洪福教授任常务理事，代表我国在2008年亚洲第一届近红外光谱学术大会做国家报告，会上确定2010年将在上海举办亚洲第二届近红外光谱学术大会，可以预期，随着亚洲第二届近红外光谱学术大会在中国的召开，必定会促进中国的近红外光谱技术的发展。“我国近红外光谱技术上已有很好的储备，进入了快速发展时期。”目前，在发达国家中，近红外光谱分析应用已经深入到各个领域，在不断地提高生产技术水平和改善产品质量中发挥着越来越大的作用，特别是在食品和药品安全领域中，近红外分析有很好的用武之地。日本果品分级厂近红外监测系统交谈过程中，袁洪福教授向我们展示了一个日本果品分级厂近红外监测的照片。此水果分级厂拥有45条近红外光谱检测线，检测项目包括颜色、大小、糖度等，一秒钟可检测5个果品。在超市里贴有近红外分析检测标识的水果商品的价格要贵很多，实现了按质论价的公平消费，同时也促进了种植品质的改进。仅在日本果品分级行业，所配置的在线近红外检测设备达2000多套。我国也是水果生产大国，仅在这一个领域，近红外光谱在线监测技术的应用空间非常大。“他们的今天可能就是我们的明天。”我国近红外光谱的发展不同于其他国家，完全是依靠自己的力量，但也因为当时研究环境封闭、工业基础落后等原因，经历异常曲折。但袁洪福教授也说到：“值得提及，中国农业大学严衍录教授长期默默地致力于近红外光谱在农业领域中应用的基础研究；还有中科院光机所陈星旦院士早期在开发滤光片近红外粮食分析仪方面做了很好的工作；尤其从1994年至今，陆婉珍院士和石科院近红外光谱分析课题组对近红外光谱分析平台技术（即硬件和化学计量学软件）开发和在石化领域中的应用研究进行了艰苦的长期拓荒，先后有实验室、在线近红外光谱仪，化学计量学软件等多个成果完成，这些技术在石化领域中均获得了广泛应用。”20世纪90年代中期起，我国近红外光谱发展过程中注重了平台技术和应用研究的结合，技术上已有很好的储备，已经进入了良好的发展轨道。“目前，全国拥有各种近红外分析设备超过1000台，几千人在使用近红外仪器，40多个应用研究小组在各个领域活动非常活跃，并取得了一些很好的成绩。与国际横向比较，我们在化学计量学软件方面不落后，但在仪器制造和应用研究深度方面，我们与国际先进水平还存在一定的差距。”最后，谈到近红外光谱分析技术发展方向问题，袁洪福教授指出：“限制近红外分析技术大规模推广的技术瓶颈是模型，因为模型建立工作需要收集大量具有代表性的样品，由具备熟悉光谱、化学计量学和具体分析专业知识的专业人员来完成；显然，一般用户不具备这样的条件。发达国家已经开始建立近红外光谱网络中心，负责建立模型和模型更新，通过Internet将模型传递到用户，用户也可以将样品光谱和性质发送到网路中心，用户可以不必进行复杂的建模工作，就可以方便使用近红外技术。例如，法国的农业粮食收购领域拥有5个近红外光谱网络中心、6000多台仪器。”“而我国的条件比发达国家更具发展‘近红外光谱网络中心’的优势，借鉴国外已有的成功经验，国家和行业给予重视、支持，投入力量，以各个行业的科研院所为基础建立本行业的近红外光谱网络中心，负责行业内近红外光谱模型建立工作，这将是我国近红外分析发展的一个重要方向。”“我想传达一种重要观点：快速分析技术方法与国家现行方法结合，从根本上且真正地解决我国食品药品等重要产品质量监控问题。”近红外等快速分析技术是一种很好的分析技术，具有解决实际问题的巨大潜力，但是目前社会普遍对此技术了解甚少，由此也产生了一些偏见，严重影响了这一新技术应有的发展。面对我国食品药品等重要产品质量监控的严峻形势，袁洪福教授向我们传达一种重要观点，借仪器信息网这次采访，向社会公众发布，以期为解决重大社会问题贡献微薄力量。“目前，在我国产品质量检测领域对如何使用检测技术和立法的主流观点是：即要检测技术或方法不仅能识别掺假样品，还须检测出掺假的东西是什么，不能误判和漏判等，为法律提供可靠准确检测结果。对于这一点我没有异议，客观要求我们必须建立这样的方法，但仅有这些还不够。我思考问题的角度是如何从根本上且真正地解决我国生产和流通领域中的产品质量（这里仅限于主要成分）监控问题出发。我们明白，单纯依靠上述所说的方法（可能需要昂贵的仪器、高素质人员、复杂的操作过程以及较长分析时间等）和国家质量监督有限的人力物力资源，面对我们这样大的国家，如此众多的产品种类，想一想，即使上述方法再准确可靠，实际上也是无法实现对我国庞大市场产品质量进行经常性的监控目的。面对我们国家在产品质量监控方面存在的实际问题，显然，在这样解决问题的思路上还是存在着不够完善的地方，应当提出能够实际解决问题的可行性创新思路。创新思路：快速质量检测与监测新技术可以提高分析效率，实现大批量样品的筛选、现场检测和在线监测。其技术优点是快速、高通量、无损、操作方便以及对操作人员分析素质要求不高等。将这样的快速分析技术方法与国家现行方法结合起来使用，可以适应大批量和常规性样品抽检，将有问题样品快速筛选出来，再带回实验室鉴定，真正提高效率，同时还显著节省成本。这样，不仅能满足法律要求，而且也能在技术上实现对市场产品质量进行真正有效的监控，希望职能部门、各行业和全社会共同关注这些重大问题的讨论，提出创新性发展思路，走出适合我国国情的创新发展之路，不仅为解决我们国家的重大实际问题，也为世界产品质量监控技术的发展作出应有的贡献。” 后记“自从1994年开始从事近红外光谱的研究工作，一直到现在，这么多年来一直在做这件事，并且也只做了这一件事，争取把这一件事做好。”袁洪福教授很谦逊的说起自己经历。其实，袁洪福教授所研究的成果已在石油化工、制药、农业和烟草等行业领域获得广泛应用，产生了很好经济效益和社会效益，为我国近红外光谱分析技术发展做出了突出贡献。一个人能把一件事做好，能够对国家、对他人有益，已经是非常了不起的成就。可以说袁洪福教授已经做到了这一点，并且将继续沿这条路走下去。我们在这里祝袁洪福教授在现代波谱过程分析技术，尤其是近红外光谱分析技术取得更多佳绩。采访编辑：刘丰秋 附录：袁洪福教授简介袁洪福教授，博士生导师，北京化工大学分析测试中心主任，材料科学与工程学院材料分析与评价中心主任，科研方向：现代波谱过程分析技术的研究、开发和应用。任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事、中国仪器仪表协会分析仪器学会在线分析技术专业委员会委员、《分析化学》杂志编委委员、《现代仪器》编委委员、《现代科学仪器》编委委员、《光谱与光谱分析》编委委员、Asian Chemometrics & Chemoinformatics Society委员、亚洲近红外光谱协会常务理事等，在国内外重要刊物发表科技论文80余篇，是《现代近红外光谱分析技术》、《当代近红外光谱技术》、《水分析手册》等著作主要作者之一。主持开发了大量具有我国自主知识产权的技术产品：NIR-2000近红外光谱仪、NIR-3000近红外光谱仪、便携式近红外光谱仪、特种燃料NIR-3000近红外光谱分析仪、NIR-6000在线近红外光谱仪，编制了三个版本的化学计量学软件；其中，NIR-2000近红外光谱分析仪获1999年度BCEIA金奖，NIR-6000在线近红外光谱分析仪获2003年度BCEIA金奖，NIR-3000近红外光谱分析仪曾获得全军科技进步一等奖等。袁洪福教授是全国第一届（2006年），第二届（2008年）近红外光谱学术大会的主要组织者之一，代表我国在亚洲第一届近红外光谱学术大会致国家报告，为积极推进我国近红外分析标准制定进程发展做了大量工作。

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