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红外光谱法是鉴别化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。岛津红外LabsolutionIR软件中,有一项叫做差谱的处理方法,那么什么叫做差谱,差谱有什么作用呢?如果有多组分构成的混合物并且在混合过程中未发生化学反应,各组分光谱的和即为混合物光谱,求出混合物光谱与其组分光谱的差,即可得到其余组分的光谱,因此,将该组分成为差谱。具体如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249087712_6701_3412561_3.png[/img]混合物的图例[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249090437_261_3412561_3.png[/img]其中某一组分的图例数据差结果=原始-参比*因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249091628_2346_3412561_3.png[/img]差谱结果公式中的因子表示混合物混合物光谱中的组分所占比例的因子,此值需要推测。如果因子小于实际值,则光谱差减不完全,使得图谱失真。相反,如果因子大于实际值,光谱差减过多,谱图出现倒峰。另外,还有自动计算功能,可以指定abs=0的波数,从而自动计算出差谱。利用红外光谱技术对未知物进行解析时,先要测定未知物的红外光谱,对未知物的红外光谱进行谱库检索,找出其中一种组分的光谱,从未知物的光谱中减去这一组分的光谱,对得到的差谱再进行谱库检索,就有可能指导另外一种组分。注意:进行差谱的两张谱图不仅分辨率相同,横坐标波数区间也要相同,且两张光谱的数据点总数相同,所有的横坐标值都一一对应。如果两张谱图的分辨率不同,差减完之后得到的差谱分辨率取决于较大的分辨率。
十二醇的红外光谱法和化学方法的对比方法一:红外光谱仪发1、仪器 德国BRUKER傅立叶变换红外光谱仪TENSOR 27(图1)、可拆卸液体池(图3)、梅特勒万分之一天平2、试剂 石油醚(60-90℃)3、建立曲线 建立标准曲线。用重量比例法,在基础油中加十二醇,称重精确到0.0001g。配置5个标样:4.1977%、4.9867%、5.9289%、7.2066%、7.9908%。 液体采用液体池进样,选择硒化锌窗片,选用0.1mm厚的垫片。4、样品扫描 对样品进行逐一扫描,由低浓度的标准样品到高浓度的标准样品进行扫描。醇的特征峰选在3590cm-1~3220cm-1,用所选范围两端点的连线作为基线,利用峰面积来进行积分计算建立标准曲线Y=1.9476+0.0354*X 相关因子为0.9995、样品测量 配出已知十二醇含量的样品A 4.486%、B 5.4971%、C 6.4725%,用做标准曲线同样的操作方式对样品进行扫描,放入曲线里评价得出结果。用上述方法测轧制油中十二醇的百分含量 样品编号样品含量%测得含量%平均值 标准偏差% 相对标准偏差% 1 2 3 4 5 A4.48864.584.544.564.384.394.490.0970.022B5.49715.485.525.525.445.455.480.0380.0069C6.47256.496.57
红外光谱吸收法是一种经典的快速分析方法。它是集光谱测量技术、化学计量学和计算机技术于一体的分析测量技术,可以快速、高效地对样品进行定性和定量分析.红外光谱技术测试石油产品性能指标是近年发展起来的一种快速分析技术,该技术涉及石油产品性能、检测技术、计算机技术、化学计量学、仪器制造等多学科领域知识,是一项综合技术。目前,红外光谱对在用油的分析技术已经比较成熟,利用红外光谱监测在用润滑油的质量变化已经列为标准方法(ASTME 2412-04)。与传统的理化参数相比,红外测试参数更本质地反映了油品的变化特征和变化原因,因此它在在用油的分析方面得到了zu为广泛和成熟的应用。实际应用中借助于傅立叶变换红外光谱仪监测新油与在用油的特定波数所对应的吸光度谱线峰位的差谱,定量地监测油品使用中有机化合物的污染影响程度。红外光谱能够充分测试油品在使用过程中发生的各种变化,测试方法分直接分析法和差谱法。直接分析法指直接测定红外光谱,测定特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态变化。差谱法指将测定的光谱与标准油(新油)的光谱进行差减,得到差谱,测定差谱中特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态。汽车润滑油在使用过程中所产生的硝化物测试测试原理:汽车润滑油在使用过程中,所产生的硝化物主要为硝酸酯(RONO2)等化合物,红外吸收峰大致位于1630cm-1,标准 《SH/T 0070-91 用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法(红外光谱法)》,推荐使用傅里叶红外进行分析。仪器附件:傅里叶红外光谱仪器(4cm-1 扫描次数8-16) 固定液体池使用方法:使用差示光谱法,即差谱法进行红外分析。即测试获得用油和新油1850-1550 cm-1的红外吸收谱图,进行差谱处理。读取1630 cm-1处的吸光度和1850 cm-1处吸光度。硝化度=(A1630-A1850)/液体池厚度(cm)