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最近领导要测铝线中的硫,下来找铝产品中硫含量测定的国家标准和国际标准,没有找到;再找铝中硫的标准样品,又没有找到,这有点恼人呀; 铝中硫含量很低,一般都小于50ppm,可能因为没有相关的技术指标要求,也没能找到相关的分析方法的技术文献资料。 在无标准样品和分析方法的情况下,考虑使用红外碳硫仪,采用以基准物为参照的分析方法测定铝线中的硫含量。同时考虑以钢铁标样验证基准物质为参照的准确性。仪器及试剂LECO CS-444红外碳硫仪氧气、氮气:纯度99.9%无水高氯酸镁、烧碱石棉、锡囊力可专用钨锡助熔剂:C0.0002% S0.0001%坩锅:在1200℃高温炉中灼烧4小时 实验步骤1、按仪器说明书上的要求调试仪器,使仪器处于最佳状态。2、采用标液配制工作曲线溶液,方法为:采用基准物质硫酸钾配置硫标准溶液浓度为2.5mg/ml,使用精密移液器如下表所示在锡囊中加入标准溶液,置于坩埚底部,烘干后放入干燥器中备用。标准曲线溶液的配制标准溶液加入量(ul)0251020曲线浓度(%)00.00100.00300.00500.01003、标准曲线的绘制:将加入硫标准溶液的坩埚,按照实验步骤,放入仪器进行实验,绘制了硫的纯物质标准曲线,结果见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109271528_319663_2246918_3.jpg4、准确称量试样0.5克样品于上述坩锅中,覆盖钨锡助熔剂1.2克,加盖坩埚盖,进行测定,在工作曲线上查出试样含量。实验结果及分析1、称样量对某试样进行了0.3-0.6克的试验,结果如下,无大的差别,考虑到纯铝样品质量较轻,而坩埚体积又较小,故称样量不宜过高,选择了0.5克称样量。称样量实验称样量(g)0.30.40.50.6S%0.00240.00220.00200.00242、助熔剂碳硫的测定,一般常用的助熔剂有三种:纯锡助熔剂、纯铁助熔剂、纯钨助熔剂,对不同种类的样品也可以将三种助熔剂混合起来使用。锡助熔剂熔化后可以降低试样的熔点,使试样容易燃烧,但氧化锡容易吸附大量粉尘,造成拖尾现象的产生,使测定结果值偏高。纯铁助熔剂可以提高电磁感应效率,但加入量过大,在分析样品时将造成板流值过大,容易烧损燃烧管、氧枪。钨助熔剂在燃烧状态下形成海绵状的氧化产物,对氧气的进入和CO2、SO2的逸出极为有利,但钨粒加入太多易污染燃烧管。对同一样品加入不同助熔剂的反复实验,结果见下表,确定称样量为0.5克的样品加入钨锡混合助熔剂约1.2克,试样熔解效果较好。助熔剂实验助熔剂种类钨助熔剂锡助熔剂钨锡混合助熔剂测定值%熔融情况[font
实验室用红外线水分测定仪与卤素水分测定仪的区别?就简单的加热方式不一样吗?求科普谢谢!
实验室要开展环境空气中二氧化碳浓度的测定,用红外法,采用GBT 18204.2-2014(公共场所卫生检验方法 第二部分:化学污染物)进行测定。想请教一下,红外法测定仪的选择,国产仪器现在是否可靠,有没有推荐的品牌和型号?如有正在开展或者开展过该项目检测的实验室,能否给一些相关信息,感激不尽![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]