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在液相分析中使用衍生化试剂邻苯二醛和三巯基丙酸,图见附件中图1。现有如下问题请教:1.分析物质加入上述衍生化试剂和仅有衍生化试剂跑出的图和附件中图1的图形大体相同,只是后面大峰的峰高不同,前面小峰的峰高基本一致,分析物质的出峰位置应在大峰位置,这样能够说明分析物质的图谱可用吗?2.跑分析物质的时候,主峰峰高不稳定,会一直降低,但前面杂质峰基本不变,是什么原因呢?3.跑一段时间后,也就两三小时吧,峰形就会变差,出现不对称现象,图见附件中图2,怎样避免呢?估计是由于衍生化试剂残留在柱子和紫外检测器中,冲洗可改善峰形,有什么好方法避免呢?谢谢各位不吝赐教[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63137]图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709121738_63841_1638240_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709121738_63842_1638240_3.gif[/img]
衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时,如无紫外吸收等,可以将其进行处理,如加上生色团等,生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。
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