肿瘤生长调节

近期，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定，该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的，能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质，具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点，目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药，需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂，可能造成与植物生长调节剂产品重复使用，导致农产品的质量显著下降，同时造成对农作物种植环境的残留危害，给百姓健康造成安全隐患。近年来，农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动，重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药，尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测，国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021，GB/T 40460-2021等多个国家标准，已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法，但检出限相对较高；氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失，成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准，可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系，为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容（一）明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成，通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测，外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比，用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分，极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。（二）建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述：液体样品混匀后直接称取，固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛；二是明确了提取试剂类别和纯度：提取试剂为色谱纯丙酮；三是对样品提取过程进行了详细描述：称取样品于离心管中氮吹至近干，加入提取剂丙酮10 mL，室温下超声10 min；四是规定了提取液的净化过程：提取液经5000 r/min条件下离心5 min，上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 （三）建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件：1.色谱柱类型为石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升温：初始温度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.载气（氦气）流速：1.0 mL/min；4.进样口温度：280℃；5.进样方式：不分流；6.进样量：1μL。（四）建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件：1.离子源类型为电子轰击离子源；2.电子轰击源电离能量：70 eV；3.扫描模式：选择离子扫描；4.质量扫描范围：50 u至550 u；5.离子源温度：280℃；6.传输线温度：280℃；7.四级杆温度：180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数，包括目标物定性离子、定量离子，另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状，研究目标物的性质，筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法，对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定，确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义：一方面，可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失，保证农产品的产品质量安全，保障农民的合法利益；另一方面，完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系，提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平，为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑；同时提高了检测及监管信息反馈工作效率，对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业，国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展，质谱应用领域不断拓展，同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会（CASMS），于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议（iCMS 2023），会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场，聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片，免费报名参会！

近日，药典委发布关于植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案的公示，拟制定科学、合理和通用的植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=668bab81bd8c456ae3a1bb55该标准草案由上海市食品药品检验研究院牵头，内蒙古自治区药品检验研究院作为参与单位进行拟定。该方法系用液相色谱-串联质谱法测定药材及饮片或制剂中部分植物生长调节剂残留量。除另有规定外，按该草案标准进行测定。（详情见附件：植物生长调节剂残留量测定法药典标准草案公示稿.pdf）植物生长调节剂残留量测定法草案起草说明：1、植调剂品种的选择。将通过对中药材种植基地的调研和相关文献的数据挖掘，选择我国食品、中药种植中使用较多和检出率较高的植调剂品种。同时，参考国内外的食品标准法规，选择我国食品安全国家标准、国际食品法典中规定的有最大残留限量的品种，以及农业部登记的植调剂品种。共完成69种植调剂品种的测定方法研究。2、代表性样品的选择及收集。根据我国中药材种植过程中植调剂的使用情况，选择了使用量较大、用药时间较长的大宗药材；基地调研使用植调剂较为严重的药材品种；文献报道中植调剂滥用情况较为严重的药材品种；药食两用、服用时间较长的药材品种；以及种植过程较长，容易造成植调剂蓄积的药材品种。在代表性样品的选择上，兼顾不同药用部位及干扰成分，以提高方法的通用性。3、植调剂高通量筛查技术的研究。基于国内外仪器检测技术，选用LC-MSMS检测技术对选定的植调剂及代表性样品进行检测技术开发和系统性研究。4、水溶性植调剂检测技术的研究。针对无法采用QuEChERS技术的水溶性植调剂进行考察分析，在提取、净化、检测方法等方面开展研究并建立相关检测方法。除此之外，国家药典委员会发布了一系列的方法通则修订草案，公开征求意见，相关新闻可点击下方专栏关注。

民以食为天，粮安天下，粮食安全始终是国家头等大事。食以土为生，粮食的“粮食”要够，化肥则是粮食的“粮食”，对粮食增产贡献率在40%以上。 化肥的分析检测技术标准化对于化肥的科学、安全、高效的使用起到关键作用。 近期，国家市场监督管理总局发布了《GB/T 40459-2021肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法》，标准将于2022年的3月1日正式实施。 岛津解决方案岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2020 Seeing is Believing UFscanning高速扫描速度15,000Da/secUFswitching高速切换正负极性时间仅为15msecUFsensitivity高灵敏度对应超快速分析UFLC-MS测定超快速切换和超快速扫描的必要性。如在1分钟内洗脱6种组分的超快速分析中，需要超快速测定。 UF-switching和UF-scanning功能，使这样的超快速质谱测定变为可能。 UFsensitivity高灵敏度对应超快速分析采用了新开发的离子光学系统和新的Q阵列，实现了卓越的灵敏度、重现性和宽线性范围。 稳定性在血浆中添加样品，加入乙腈，离心除蛋白后，在10天中，连续进样1μL。其结果重现性为2.26%，证明了出色的长期稳定性。 维护简便从离子源向真空部导入样品的DL（Desolvation Line：除溶媒单元）的安装与拆卸，可以在不打破真空的状态下实施，因此，大幅提高了维护作业的效率。连续分析后的离子源 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。