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各位老师好,我用的是[u][b]PEAA800机器,主要检测乳制品的重金属,[/b][/u]以前都是有前处理测样,用湿法消解和微波消解处理的,很消耗时间,看过很多老师有直接进样检测重金属的经验,因为我的样品量比较大,目前也想尝试这种方法,因没有相关的培训,只看过相关的文献,所以比较迷茫,本身对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]也比较陌生,有几个问题想请各位老师解惑:1,对于直接进样操作,AA800需要做何种设置,[b][u]包括石墨炉的升温程序,仪器硬件的设置,听说需加一空气,如何加,如何设置[/u][/b],有经验的老师可否提供详细的步骤;2,对于直接进样操作,样品要做何处理,听说要加上曲拉通,及基改,我之前有在仪器无做任何其他设置的情况下(按仪器的推荐条件),将样品用1%硝酸直接稀释10倍,不加基改,直接进样测铬及铅,标准回收只能达70%,但是没有什么背景干扰,峰型也比较正常,只是石墨炉会冒白烟,[u][b]这种做法有没有什么严重的弊端,可否请老师给个样品处理的详细做法![/b][/u]3,我之前用湿法消解[b](硝酸9+高氯酸1浸泡过夜,150度赶酸)时[/b],测的样品很经常会负值,而且负很多,比如说-0.043(铬铅都会出现),标准曲线可以达0.999,加标样回收铬能达90%以上,而铅不稳定能达70-90%,但是校准空白会是负值,试剂空白也会负值,我选择的是[b][u]线性,计算截距的计算方程[/u][/b],[b][u]铬的标准品是20ug/L(0,5,10,20),铅的标准品是50ug/L(0,10,20,30,40,50),请老师指教湿法消解处理错误之处,如何改善,我的标准品是否合理,对应的峰面积应该是多少,我有时候发现,相同的标准品,上机时对应的峰面积有很大差异,请老师指教![/u][/b]我使用的是进口硝酸,所有的器皿均用20%的硝酸浸泡过夜清洗后使用,标准品都是用1%硝酸配制的。[u][b]4,如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]来测砷元素(之前都是用原子荧光测的),标准品用多少浓度合适,对应的峰面积应该是多少,如果也是直接进样,仪器条件应该做何设置。[/b][/u][b][u]因为对仪器比较陌生,问题很多,有劳各位老师了,谢谢老师们![/u][/b]
我使用的是日立Z-2000,测饲料中的镉,国标GB 13082-1991《饲料中镉的测定方法》是采用火焰法,用甲基异丁酮萃取后上机测试,由于国标方法操作繁杂,使用的试剂多,而且使用的有机试剂甲基异丁酮气味重,对人体危害较大,所以我改用不萃取,直接配制标准曲线,样品经过过滤后上机检测。从检出限,重复性(RSD),复现性,加标回收率方面和萃取方法相比,都比萃取的方法好,但是用国家一级标准物质做质控样,萃取法的结果是标准值范围内,而直接进样法一般接近标准值的最低值,也在标准值范围内,请问这样直接进样的方法可行吗?
在土壤重金属的常规检测指标中Hg和Cd是最不易测准的,尤其是固体进样的汞镉同测。对于测汞来说目前Hydra II全自动测汞仪、(NIC)MA2000测汞仪、MAD80测汞仪和Lumex RA-915+测汞仪均能较好解决,但对于测Cd仍只能借助经典的石墨炉原子吸收,若采用ICP-MS法则受制于昂贵仪器和经验不足所限。 吉天仪器推出的DCMA300直接进样汞镉测试仪据悉是DCMA200直接进样汞镉测试仪的升级产品。从DCMA200到DCMA300,产品进行了多项革新。一是加大了进样量,测汞样品的进样量从50mg增加到了100mg,测镉样品的进样量从10mg增加到了40mg,提高了样品的代表性。二是增加了样品舟的种类,石墨舟、不锈钢舟和石英舟三种可选,样品舟寿命更长。三是增加了纯氧助燃,燃烧更加充分,提高了分析的精度和准确度。 那么作为土壤汞镉检测的新式武器,有用过并能谈谈使用效果和经验的吗?