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哪里有买防腐剂(溴硝丙二醇)?急用
1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后,用薄层色谱分离、显色剂显示斑点,与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮(8 2)。3.1.2 氯仿 甲醇(9 1)。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮(1)吸取0.2ml乙酷丙酮,加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾(2)喷显剂Ⅰ:2%的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ:8%铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3):将1g铬变色酸钠(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)溶于15ml水中,小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4):(Ⅰ)联苯胺贮备液:将5g联苯胺及14ml 36%的盐酸加入到水中,并稀释至1L。(Ⅱ)亚硝酸盐溶液:10%的亚硝酸钠溶液,每日新配制。(Ⅲ)喷显剂;将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合,并不停搅拌。此试剂可稳定2~3小时。3.2.5 碘蒸气:将3~4粒碘晶体放入约2L的烧杯中,在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方,使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5):将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂:商品级,按表2-3-23最大允许用量的1/5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)* Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 X 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 X 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 X 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 X 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。
[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验,感觉原料不对劲,询问厂家,他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱,我们学校的质谱是电喷雾类型的,二溴新戊二醇的分子量是261.94,在质谱上可以找到262或者263,和303的峰,但比较矮(最近质谱仪可能出了问题,所以也可能是要多加1或2)。打了红外,与网上找到的红外谱图对应的很好。但是,质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道,有机物含有两个溴时,是1比2比1,含有一个溴时是一比一,而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题?[/color]