耐斯糖

有人举报，汉阳墨水湖北路一超市内，10.8元一袋的核桃豆腐花，标有“低糖”字样，其实不然。工商人员到超市调查发现，该产品由佛山市碧泉食品公司生产，厂家提供的“低糖豆腐脑”鉴定报告显示：每100克含糖68.9克，符合该企业在当地备案的企业标准，却不符合低糖标准。 　　根据规定，强调某种或数种配料的含量较低或较高时，应标识所强调配料在产品中的含量。就“低糖”而言，每100克食品内，蔗糖含量不超过5克，才能称得上“低糖” 含量低于0.5克的，才能叫“无糖”或“不含糖” 蔗糖含量比一般基准食品，减少25%以上的，才能称作“减糖”食品。 　　工商人员在抽查中还发现，维维豆奶的“高钙低糖”豆奶粉，100克产品中，钙≥450毫克，符合“高钙”食品的规定(每100克固体食品中，钙含量≥240毫克)。可是总糖标称小于45克，大大超过了5克的“低糖”标准。厂方说，他们执行的是企业标准，也达到了企业标准――总糖含量为40-70克的要求。 　　被抽查的荔波牌的中老年“高钙”核桃粉和众德牌的牛奶“高钙”燕麦片，标称的钙含量，也没达到相关“高钙”的标准。 　　目前，工商部门已责令商家整改，昨日，又对涉嫌虚假宣传的厂商，立案调查。

ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量 赵淑军 沃特世公司，上海，中国 关键词： 超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose（山梨糖) Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麦芽糖)Lactose(乳糖) Maltotriose(麦芽三糖) Maltotetraose(麦芽四糖) 实验方法 材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，三乙胺为优级纯，实验用水为超纯水 (18M&Omega ,TOC3ppb)，ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统，Acquity ELSD检测器,(FILTER MIXER (425&mu l,P/N 205000403),可不用)。 色谱条件 液相系统： Waters ACQUITY UPLC® 配ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器 色谱柱： AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm， 1.7 &mu m, P/N:186004801 柱温： 35˚ C 分析时间 ： 18 min 进样量： 5ul(样品进样2ul) 流动相： A:水 B:0.2%TEA乙腈溶液 梯度洗脱 弱洗溶剂： 乙腈/水=90/10，800&mu l 强洗溶剂： 乙腈/水=10/90，500&mu l 进样方式： 不充满定量环（使用针溢出） ELSD条件： 增益： 500 数据率： 10pps 喷雾器模式： 冷却 漂移管温度： 55˚ C 气体压力： 30psi 实验室试验温度： 20˚ C 实验室试验湿度： 45% 工作电源： 220V稳定电源 梯度方法见下表： 时间/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲线 0 0.15 15 85 初始 2 0.15 22 78 6 11 0.15 50 50 4 18 0.15 15 85 1 数据处理系统 Empower 2 前处理方法 称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品，加入20mL(对于液态奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解，手摇震荡混匀，然后涡旋混匀2分钟，室温下8000r/min离心15分钟，取上清液过0.2&mu m滤膜；对于某些样品由于糖含量很高，所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀释一定倍数后，进样检测。 结果与讨论 标准配制 八种糖标准分别称取10mg，用1/1的乙腈水定容至1ml，然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品，进行实验。 八种糖UPLC分离检测色谱图及数据 图 1. 八种糖UPLC分离检测色谱图 图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱)分离，ELSD检测的色谱图，按照保留时间顺序分别是：Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)；包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。 其中较难分离的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麦芽糖)和Lactose(乳糖)均分别达到1.6、1.5的分离度。 方法的检出限 如图2所示，为5ppm的混标色谱图，此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、12、5和3，(进样量10ul）： 可见，八种糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麦芽糖)、Maltotriose(麦芽三糖)和Maltotetraose(麦芽四糖)的检测限为5ppm；此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限，而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。 方法的线性相关性 浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样，进样量均为5&mu L，外标法定量。以峰面积A的lg值为纵坐标，浓度C的lg值为横坐标进行线性回归，得到8种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图3-图10所示，在5.000-150.000 mg/L范围8种糖均具有良好的lg-lg线性关系。 实际样品检测结果 从市场取某一奶粉样品，进行实际提取实验，进样检测，色谱图及结果数据见图11所示，可以看出此样品中含有蔗糖、乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分，同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高，已经超出检测器的响应范围；因此将此样品稀释100倍后再次进样检测，结果数据见图12。 由图11和12的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液态奶提取后，稀释100倍检测结果见图13。 重现性 首先用50ppm混合标准6次连续重复进样，考察标准品在本方法下的稳定性，见图14所示重叠色谱图，重复数据见表3、表4。 提取奶粉实际样品，由于乳糖含量较高，将其稀释了100倍，然后在不同天次连续3天进样检测，考察本方法对于实际样品日间的重现性情况，如图15所示是该实际样品3天内3次进样的重叠色谱图，由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。 结论 本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限:有6种糖达到5&mu g/g，另外两种糖Sucrose和Lactose在5&mu g/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系，8种糖均实现基线分离，可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。 参考文献： Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use，P/N:715001371

p 　　进入新年，国家食药监总局公布了第一批不合格食品榜单，共有12批食品上榜，包括北京永辉超市朝阳北苑分公司销售的一款唯一面海鲜口味快熟面(原产国：马来西亚)，菌落总数超标。国家质检总局也发布了2017年11月未准入境的食品信息，包括60多批次香港维他奶国际集团有限公司生产的饮料产品、标签不合格的依云矿泉水及感官检验不合格的出前一丁方便面等。 /p p 　　抽检 6批次农产品不合格 /p p 　　国家食药监总局组织抽检方便食品、肉制品、食用农产品、粮食加工品和水产制品5类食品325批次样品，共检出不合格样品12批次。其中，方便食品、肉制品各有不合格样品3批次 食用农产品发现不合格样品6批次,不合格产品如下： /p p 　　标称广东裕昌食品有限公司生产的红烧排骨面(油炸型方便面) 酸价检出值比国家标准规定高出72.2% /p p 　　标称广州市鸿中贸易有限公司经销的唯一面海鲜口味快熟面(原产国：马来西亚) 菌落总数检出值超标 /p p 　　标称四川省旌晶食品有限公司生产的旌晶纯香黑芝麻糊 铅检出值比国家标准规定高出13倍 /p p 　　标称哈尔滨道台府食品有限公司生产的道台府红肠 菌落总数均超标 /p p 　　标称昆山市周庄镇万三食品有限公司生产的万三猪手 菌落总数均超标 /p p 　　标称青海可可西里食品有限公司生产的藏牦牛肉干(五香味) 菌落总数均超标 /p p 　　通报 19类进口产品不合格 /p p 　　全国出入境检验检疫部门检出质量安全项目不合格并未准入境的食品881批、化妆品365批。未准入境的食品来自53个国家或地区，涉及19类产品，主要是饮料类、糕点饼干类和糖类，主要项目是品质不合格、证书不合格和标签不合格,部分不合格产品如下: /p p 　　产地韩国的乐天牌牛奶软糖 超范围使用营养强化剂维生素E /p p 　　产地德国的瑞士莲牌辣椒酸樱桃慕斯夹心黑巧克力制品 未按要求提供证书或合格证明材料 /p p 　　产地英国的吉百利玫瑰巧克力桶 超范围使用食品添加剂聚甘油蓖麻醇酸酯 /p p 　　维他黑加仑子汁饮料 感官检验不合格 /p p 　　维他豆奶饮料480ml装产品 超范围使用营养强化剂D-泛酸钙 /p p 　　维他菊花茶植物饮料和维他柠檬味茶饮料 包装不合格 /p p 　　处置 在售的已经下架 /p p 　　国家食药监总局已通报相关省份依法查处不合格产品，并责令食品生产企业、进口商查清产品流向、召回不合格产品、分析原因进行整改 责令食品经营环节有关单位立即采取下架等措施控制风险 责令网络食品交易平台对不合格产品立即采取下架等措施控制风险。国家质检总局也已禁止不合格产品入境，并已在口岸退运或销毁。 /p