硝基萘酚

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  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

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  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
    时间： 2020-10-30
    作者： 标准物质中心
  • 迪马科技发布牛奶和奶粉中甲醛的检测方案
    乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林，其原因是使用了受污染的进口饲料。 福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。 为此，我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法，希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。 牛奶和奶粉中甲醛的检测 序列号：DM-P-014 1 适用范围适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。2 样品准备/提取2.1称量：牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。2.2 提取将称好的样品用水定容至10 mL。2.3 衍生取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；(2)上 样： 将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。(4)洗 脱： 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 365 nm柱 温： 40℃进样量： 20 μL流动相： 乙腈：水=60:405 实验结果 化合物 添加水平mg/kg 回收率（%） RSD（n=3）% 甲醛 1.0 92.4 2.9 甲醛 5.0 87.6 4.6 牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图 牛奶中甲醛（未添加）检测的液相色谱图 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
    时间： 2011-05-09
    作者： 迪马科技
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
    时间： 2022-08-09
    作者： 得泰仪器Detelogy
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  • 德国RP硝基和硝基化合物热稳定性测试仪 400-860-5168转2728
    硝基和硝基化合物热稳定性测试仪产地：德国简介：在120或132°C，根据Bergmann-Junk试验法采用单基或双基推进剂，测定硝基或硝基化合物的热稳定性。包含：?重铝加热快，电子加热；ISO绝缘板，18孔，Φ19.75±0.2mm，深200±0.2mm； 温度传感器：PT100探测装置；超温安全装置的温度设定为150℃；?采用单独的控制箱放置可程序化加热控制器（PID）；电源线长，约2m；数字显示预设温度和实际温度值，控制精度：±0.1℃；可调温度范围：RT-135℃；?18个测试管，测试管由磨砂管颈和顶部圆球构成，测试管尺寸：? 19.0 ± 0.5 mm x 270 ± 2 mm；?特殊支架，用于放置填充过程中的测试管，带有顶部圆球或中间存储器，用于滴定前使用；?采用特殊的日光灯，能够更好的探测氧化氮蒸汽；采用特殊的荧光灯，且光不会很耀眼；采用固体支架放置照明灯，保证位置的性；电气连接：230V，50-60Hz；功率消耗：2400VA；
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    厂商： 北京金恒祥仪器有限公司
    品牌： R&P
    型号： 硝基
    价格： 面议
  • 4-硝基咪唑cas广东厂家
    4-硝基咪唑cas广东厂家产品名称：4-硝基咪唑4-硝基咪唑CAS：3034-38-64-硝基咪唑标准：企标4-硝基咪唑天然/合成：合成4-硝基咪唑级别：工业级4-硝基咪唑含量：98%4-硝基咪唑外观：淡黄粉状4-硝基咪唑包装：25KG/纸板桶 可拆分4-硝基咪唑成份：4-硝基咪唑4-硝基咪唑理化属性：类白色或淡黄色结晶粉末4-硝基咪唑类别：香精香料4-硝基咪唑行业：化工4-硝基咪唑领域：有机合成中间体市场缺货产品热销碳酸锶 定价35肉桂醛 定价32 肉桂酸 定价48氧化铋 定价270胆汁酸 定价60己二酸 定价15油酸乙酯 定价35溶剂红52 定价800甘油缩甲醛 定价35肉桂酸乙酯 定价60叶醇（新和成） 定价540氟虫腈 95% 定价760 戊唑醇 97% 定价160增产胺 98% 定价395溴虫腈 98% 吨位350氯菊酯 95% 吨位160咪唑乙醇 99% 定价3004-硝基咪唑 99% 吨位310二硫氰基甲烷 定价175氟氯氰菊酯 95% 吨位325对羟基肉桂酸 99% 定价190铃兰醛（芬美意） 定价150甘氨酰胺盐酸盐 定价120厂家，现货，价格，广东，便宜，用途，作用，技术，含量，规格，标准，质优价廉，性状，性质，报价，CAS编号，海关HS编码，供应商，生产商，生产企业，市场行情，应用，市场前景，原料
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    厂商： 佛山信航生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 00001
    价格： 400元
  • 对萘酚苯指示剂
    英文名： α-Naphtholbenzein产品编码 CN0028 纯度 / 分析方法 等级： GR CAS号：145-50-6 分子式：C27H18O2 分子量：374.43 EINECS号： 205-656-3相关类别: Analytical Chemistry；Indicator （pH）；pH Indicators alpha-纳富妥苯 性质 熔点 ：230-235 °C（lit.） 水溶解性 insoluble ：BRN 3471575 性状：红棕色或暗红色或褐色粉末。对二氧化碳和酸非常灵敏。溶于乙醇、苯和冰乙酸，不溶于水。有刺激性。 用途：GB/T4945-2002石油产品和润滑剂—酸值和碱值测定—颜色指示剂法指定试剂；适用于能在甲苯和异丙醇溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑剂的酸性和碱性组分滴定终点指示及生化研究。 酸碱指示剂：变色范围pH 8.5(黄)～9.8(绿)。保存：RT，避光；储存条件： 保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。避免接触皮肤、眼睛和衣物。普洛帝推荐产品：GB/T261-2008闪点标准样品、GB/T3536-2008开口闪点标准油、开口闪点参比标准油、开口闪点参比油，SH/T0248-2006冷滤点标准油、冷滤点测定仪器校准物质、粘度标准油、黏度标准液、倾点标准物质、凝点有证标准物质、浊点仪器校准标准油、浊点测试校准物质、石油物性校准物质、馏程标准品、卡尔费休水分标准品、烃含量标准品、烯烃含量校准标准油、凝点标准液、923级硅胶、进口试剂、对萘酚苯甲醇、对萘酚苯指示剂、 测仪、颗粒计数器、油污染物监测仪、液压系统清洁检测、石油仪器仪表、润滑油脂分析仪器、实验室设备、分析仪器仪表、净化瓶、石油仪器备件、实验室耗材、进口试剂、标准样品、各类流体控制检测技术等本公司经营油液颗粒检测仪，质量保证，欢迎咨询洽谈。
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    厂商： 上海至工通用设备发展中心西安办
    品牌： 普洛帝/PULUODY
    型号： 25g
    价格： 1980元
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