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[align=center][font='仿宋'][size=21px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align] [font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]杀菌剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]属于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]广谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]抗生素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分子结构中含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]环,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]代表药物主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]包括[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] G、青霉素 V、苯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]唑[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、氯唑西林、双氯西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]萘[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]夫西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]该类药物用于动物呼吸、生殖、皮肤病毒感染等疾病的治疗和预防[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素类药物在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]食品中的残留会对青霉素过敏的人产生健康危害,更重要的是抗生素残留会在人体内累积,破坏体内正常的菌群环境[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],导致人体免疫力降低。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此我国在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]《[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]》[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对氨[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苄[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氯唑西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等青霉素药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在动物源食品中的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留限量做出了[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]明确规定——牛奶为4-30 [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg,肌肉、组织等为50-300[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]目前该类药物的检测方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]高效[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font] [table][tr][td] [font='仿宋']序号[/font] [/td][td] [font='仿宋']标准名称[/font] [/td][td] [font='仿宋']检测原理[/font] [/td][td] [font='仿宋']药物数量、种类[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']1[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样用乙腈+水(8+2)溶液提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']内[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、青霉素[/font][font='仿宋'] G、青霉素 V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、阿洛西林和甲氧西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']2[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用乙腈提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素[/font][font='仿宋']G、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林 、双氯青霉素[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']3[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试[/font][font='仿宋']样用[/font][font='仿宋']0.15 [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取,[/font][font='仿宋']上清液经C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='仿宋']色谱-[/font][font='仿宋']串联[/font][font='仿宋']质谱联用仪测定[/font][font='仿宋'],外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']青霉素G[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']4[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']15[/font][font='仿宋']+2)[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']浓缩后[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']05[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸[/font][font='仿宋']氢二钾[/font][font='仿宋'](pH=8.5)[/font][font='仿宋']溶解[/font][font='仿宋'],HLB小柱净化,[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']羟氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、 青霉素、苯氧甲[/font][font='仿宋']基青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、苯氧甲基青霉素、苯[/font][font='仿宋']咪[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']甲氧苯青霉素[/font][font='仿宋']、苯氧乙基青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']5[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水([/font][font='仿宋']3[/font][font='仿宋']+[/font][font='仿宋']1[/font][font='仿宋'])提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取[/font][font='仿宋']小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']6[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font][font='仿宋']残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']去离子水溶解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']溶液经[/font][font='仿宋']HLB固相萃取[/font][font='仿宋']小柱[/font][font='仿宋']净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']6[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']7[/font] [/td][td] [font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']肌肉样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']肝脏、肾脏样品先用乙腈再用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液提取[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']1,2,4-三唑汞溶液衍生,高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']检测器[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种:[/font][font='仿宋']阿莫西林、青霉素[/font][font='仿宋']G、青霉素V、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']8[/font]
青霉素治畜禽病须注意1.青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中,常见的属于此种错误的配伍,为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 2.青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解,给雏鸡喷雾,治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2~2.9,属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多,如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等,都不可与青霉素配伍。 3.青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2%以下的醇,对青霉素无破坏作用;高于2%时,则有轻微破坏作用;25%以上的醇,可使青霉素失效。 4.青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶a、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 5.青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25%~0.5%。浓度过高,则起相反作用。 6.单胃动物如猪、驴、骡、马,不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊,可以口服青霉素。 7.青霉素必须重复使用。否则,那些漏网的和新繁殖的微生物,会产生抗药性,危害更烈。必须每隔4~6小时重复用药1次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒(如0.25%~0.5%的盐酸普鲁卡因)溶解青霉素,可每隔8~12小时重复用药1次。 8.家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定,用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史,如有,就改用其他抗菌素;如无,在注射青霉素后,要至少观察半小时,无反应时,方视作安全。家畜发生青霉素过敏,应立即抢救。可用0.1%盐酸肾上腺素注射液,皮下注射。用量:猪、羊、驹、犊0.2~1毫升,牛、马5毫升。也可稀释10倍静注,用量减半。也可静注10%葡萄糖酸钙注射液,猪、羊、驹、犊200毫升,牛、马500毫升。
[url=https://www.instrument.com.cn/download/shtml/820257.shtml][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][b]GB 5009.185-2016 [font=宋体]食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定[/font][/b][/size][/font][/url][font=宋体][size=10.5000pt]标准解读[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]包含方法的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果表述等主要技术内容。适用于食品(果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等)中展青霉素的测定和确证。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](一)原理[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]澄清液体样品(果酒样品需[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]除[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]去乙醇)直接固相萃取净化;混浊液体样品和固体样品先用果胶酶水解,再以乙酸乙酯提取,吹干浓缩后固相萃取净化,液相色谱[/font]-[font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法测定,外标法定量。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](二)试剂及仪器[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]液相色谱仪[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]:[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]Agilent 1200-6410 LC/MS[font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]色谱柱:[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]ACQUITY UPLC HSS T3 1.8[font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt];[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]柱[/font] [font=宋体]温:[/font]30 [font=宋体]℃;[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体]进样量:[/font]10 μL[font=宋体];流速:[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]mL/min[font=宋体];流动相:[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]:纯水 [/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]:[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt] [font=宋体]梯度洗脱;[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]Iron Source: ESI[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]-[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体];[/font]Capillary: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]4 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]kV[font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Fragmentor[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]:[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]135[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Delta EMV[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]3[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]00[font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Gas[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt] Te[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]m[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]p: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]350[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]℃[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体];[/font] Gas Flow: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]11 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]L/hr[font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Nebulizer[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]35 psi[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][img=,490,74]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010546570107_6256_2166779_3.png!w490x74.jpg[/img][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]阴离子交换柱:[/font]Thermo HyperSep Retain-AX[font=宋体]固相萃取柱[/font][font=Times New Roman],3mL/60mg [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]上机工作液(临用现配)[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]:[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]移取[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt].0 mL[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]1.0 [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/mL[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]展青霉素[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]标准溶液至[/font]10 mL[font=宋体]容量瓶中,用[/font][font=Times New Roman]pH[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.0[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]水定容,混匀,浓度为[/font]0.[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/mL[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](三)[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]分析步骤[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]取混合均匀的样品[/font]4.0 g[font=宋体],加[/font][font=Times New Roman]50 [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]L[font=宋体]果胶酶,[/font][font=Times New Roman]4 mL[/font][font=宋体]水混匀,在[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃下酶解[/font][font=Times New Roman]2 h,[/font][font=宋体]放置室温后,[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]加[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]入[/font]20 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]乙酸乙酯,涡旋提取[/font]1 min[font=宋体],于[/font][font=Times New Roman]4000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][font=宋体],取上清液至鸡心瓶中,[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃旋转蒸干[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]加[/font][font=Times New Roman]pH[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.0[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]水[/font]3 mL[font=宋体]洗脱(清汁样品不需要酶解、提取,直接过柱),过阴离子交换柱(使用前用[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]水活化),[/font][font=Times New Roman]2 mL [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mmol/L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]乙酸铵溶液、[/font]1 mL[font=宋体]水淋洗,抽干;弃去淋洗液;[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]甲醇洗脱,收集洗脱液于氮吹管中,加[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]滴冰乙酸,[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃氮气吹干,[/font][font=Times New Roman]2 mL pH[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.0[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]水定容洗脱,过水系滤膜,上机测试。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]说明[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体] 展青霉素在碱性条件下不稳定[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]GB 5009.185-2016果胶酶(液体):活性≥1500U/g。[/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]展青霉素在反相C18柱上保留较弱,检测时将色谱柱改为对极性化合物保留更强的HSS T3 1.8μm柱。[/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]对饮料清汁样品的前处理,[/font][font=宋体]采用[/font][font=宋体]直接固相萃取净化法,方法简单、安全、可操作性强、结果可靠。[/font][font=宋体]饮料混汁和果酱这样的试样,需要先将样品中的果胶累物质以果胶酶水解,以便于展青霉素能充分的被提取,经过实验发现,采用室温酶解果胶、乙酸乙酯萃取即可将展青霉素充分提取出,此前处理方法操作简单、安全、结果可靠。[/font][font=宋体]果干这类固体试样的试样,需要通过充分均质粉碎才能保证结果的可靠性,经过实验发现,果干类试样要粉碎粉状,用水充分浸泡后才能保证果胶酶能充分接触细胞壁这类的果胶物质,保证展青霉素完全释放出来,从而保证结果的准确性和重现性。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体][img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010550585807_4499_2166779_3.png!w690x494.jpg[/img][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551119814_8081_2166779_3.png!w690x472.jpg[/img][img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551270460_418_2166779_3.png!w690x509.jpg[/img][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551433257_2654_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,690,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551566256_190_2166779_3.png!w690x281.jpg[/img][img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552115038_7049_2166779_3.png!w690x318.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552196545_9998_2166779_3.png!w690x364.jpg[/img][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552301544_3508_2166779_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552394129_8202_2166779_3.png!w690x424.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体]检测展青霉素时须注意以下几个方面:[/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]1、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 展青霉素在碱性条件下不稳定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt];[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]GB 5009.185-2016果胶酶(液体):活性≥1500U/g。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]展青霉素在反相C18柱上保留较弱,检测时将色谱柱改为对极性化合物保留更强的HSS T3 1.8μm柱。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]4、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]对饮料清汁样品的前处理,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]采用[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]直接固相萃取净化法,方法简单、安全、可操作性强、结果可靠。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]饮料混汁和果酱这样的试样,需要先将样品中的果胶累物质以果胶酶水解,以便于展青霉素能充分的被提取,经过实验发现,采用室温酶解果胶、乙酸乙酯萃取即可将展青霉素充分提取出,此前处理方法操作简单、安全、结果可靠。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]果干这类固体试样的试样,需要通过充分均质粉碎才能保证结果的可靠性,经过实验发现,果干类试样要粉碎粉状,用水充分浸泡后才能保证果胶酶能充分接触细胞壁这类的果胶物质,保证展青霉素完全释放出来,从而保证结果的准确性和重现性。[/size][/font][/font]