氨基苯甲基

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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

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  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

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  • 仪器简介:是戴安公司最新推出的最高端研究级色谱系统,其功能整合了离子色谱、生物液相、氨基酸分析的全部应用,全新的模块设计具有极大的灵活性、功能更全面,操作更简便,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。该型号产品因此而荣获2005年度美国匹兹堡展览编辑部银奖。技术参数:构造:泵头和管路均为化学惰性非金属的PEEK材料,兼容pH: 0-14的水相淋洗液以及各种反相淋洗液体系类型:串联双活塞,恒定冲程流速范围:0.001-10 mL/min流速精确度: 1.0 mL/min时,精确度:0.1 %流速精密度:1.0 mL/min时,精密度:0.1 %压力范围:50-5000 psi压力脉动:1 %梯度比例精确度: 2.0 mL/min时,精确度在 ± 0.5 %梯度比例精密度: 2.0 mL/min时,精密度在 ± 0.5 %可选择淋洗液数量:等度泵:1种,梯度泵:4种梯度泵延迟体积:400&mu LEG 淋洗液自动发生装置技术参数淋洗液浓度范围:0.01-100 mM淋洗液种类:KOH、LiOH、NaOH、CO32-/HCO3-、CO32-、MSA(甲基磺酸)浓度增量:0.01 mM流速范围:0.1-3.0 mL/min最高操作压力:3000 psi(21 MPa)有机物最大浓度:阴离子系统:25 %甲醇阳离子系统:不允许有有机溶剂存在操作温度范围:4-40 ℃操作湿度范围:5-95 %相对湿度(无冷凝)尺寸(高× 宽× 深):41× 23× 56 cm (16.05× 8.75× 21.58 英寸)重量:25公斤 (40磅)电源条件:90-265 V,47-63 Hz 交流电离子储备罐:尺寸(高× 宽× 深)23× 7× 10 cm(9× 2.75× 4 英寸)重量:1.6公斤(3.5磅)Cr-TC捕获柱:尺寸(高× 宽× 深)3.8× 3.8× 5.8 cm(1.5× 1.5× 2.3 英寸)重量:60 g (0.13磅)流动相组织器(EO):可放置4个1 L或2 L或2个4 L的半透明抗腐蚀聚乙烯和环氧乙烯材料塑料瓶;在DC模块上可同时放置两个流动相组织器;带有清晰的刻度线可以随时监测流动相液面高度;淋洗液管入口处安装有5&mu m的聚乙烯过滤器;可以进行压力校准。详细参数请见样本。主要特点:ICS-3000是戴安公司最新推出的最高端研究级色谱系统,其功能整合了离子色谱、生物液相、氨基酸分析的全部应用,全新的模块设计具有极大的灵活性、功能更全面,操作更简便,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。该型号产品因此而荣获2005年度美国匹兹堡展览编辑部银奖。扩展工作能力生物样品分析-生物液相功能氨基酸直接分析-氨基酸分析功能离子色谱分析-离子色谱功能提高色谱性能色谱管理模块整合系统管理新型电化学检测器具有3D数据功能多点精确控温
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  • 1260 Infinity II 氨基酸分析系统1260 Infinity II 氨基酸分析系统为自动化 HPLC 氨基酸分析提供了一种完整的解决方案。它将 HPLC 仪器和色谱柱技术的最新进展与久经验证的柱前衍生化技术相结合,实现快速、灵敏的氨基酸分析。使用 Agilent 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动化柱前衍生,将分析效率提升至全新水平。即用型试剂和标准品与安捷伦提供的应用支持相结合,使该解决方案成为食品和制药行业中实现自动化氨基酸分析的理想工具。特性用于快速、灵敏和自动化氨基酸分析的完整解决方案,包括仪器、色谱柱、化学品、标准品和应用支持使用 1260 Infinity II 样品瓶进样器进行自动柱前衍生,避免繁琐的手动操作程序,提高效率和重现性Agilent InfinityLab Poroshell 120 HPH 色谱柱可实现稳定分离,并在较低的反压下改善分离度并提高通量基于二极管阵列技术的高灵敏度、同步多波长紫外检测,可获得出色的灵敏度在鉴定和峰纯度分析中可选用全谱检测,以获得更高的可信度多信号荧光检测可提高选择性并减小基质效应,从而在飞摩尔范围内提供优异的灵敏度
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  • 恒温油槽JTSC-30B恒温水槽油槽技术参数:型 号温度范围(℃)温度波动度(±℃)工作槽容积(mm3)容量槽深度 (mm)循环泵流量(L/min)工作槽开口(mm2)排水(L)JTSC-05室温~1000.05240×150×1505150内循环180×140有JTSC-15室温~1000.05280×250×200152004235×160有JTSC-20室温~1000.01400×330×150201506310×280有JTSC-25室温~1000.05280×250×300253004235×160有JTSC-30室温~1000.05400×330×230302306310×280有JTSC-40室温~1000.1490×420×2004020013400×380有JTSC-50室温~1000.1500×320×3005030013300×350有JTSC-100室温~1000.1625×400×40010040013400×380有JTZC-10室温~1000.1280×190×200102006180×160有JTZC-18Q室温~1000.05320×275×200182006250×230有JTZC-22Q室温~1000.1495×295×150221506395×285有JTZC-30Q室温~1000.1495×295×20030200内循环395×285有JTSC-5A室温~200±0.05240×150×1505150内循环180×140有JTSC-5B室温~300±0.05240×150×1505150内循环180×140有JTSC-15A室温~200±0.1280×250×20015200内循环235×160有JTSC-15B室温~300±0.1280×250×20015200内循环235×160有JTSC-20A室温~200±0.02400×330×15020150内循环310×280有JTSC-20B室温~300±0.02400×330×15020150内循环310×280有JTSC-25A室温~200±0.1280×250×30025300内循环235×160有JTSC-25B室温~3000.1280×250×30025300内循环235×160有JTSC-30A室温~2000.1400×330×23030230内循环310×280有JTSC-30B室温~3000.1400×330×23030230内循环310×280有JTSC-40A室温~2000.2490×420×20040200内循环400×380有JTSC-40B室温~3000.2490×420×20040200内循环400×380有JTSC-50A室温~2000.2520×320×30050300内循环300×350有JTSC-50B室温~3000.2520×320×30050300内循环300×350有JTSC-100A室温~2000.2625×400×400100400内循环400×380有JTSC-100B室温~3000.2625×400×400100400内循环400×380有●以下为恒温水槽油槽可选配功能1.可选配通讯接口与PC机同步操作。2.可选配内置1~30段的程序进行温度控制,自动程序控温,实时显示设定温度及时间程序 运行状态3.可选配外接温度传感器功能,实现内外温度设定,可监测和控制外循环时外部装置体系的温度。4.可选配设计安装磁力搅拌功能,无需外接立式搅拌机,操作简单方便,可以实现全封闭恒温下的搅拌反应。5.脚轮可以根据客户要求加装,拆卸方便6.接受各种尺寸规格或者特殊要求产品的定做 目前越来越多的行业采用高温油槽,但是怎样合理选择高温恒温油槽的介质成为了一个难题。一般来说,恒温油槽的介质通常采用食用油和汽缸油、硅油等。这些油介质正常情况下绝缘电阻非常高,电热丝通电后直接将热量传导给加热介质,但这种结构存在着很大的安全隐患,一:电热丝通电后温度很高,至少在3 00 ℃~50 0℃以上,使食用油和汽缸油等加热介质极易炭化,降低加热丝和标准恒温槽外壳间绝缘电阻,造成外壳带电。特别是二甲基硅油在使用中要注意两个问题:,一是标问题,二甲基硅油根据运动粘度分为5 0厘斯、10 0 厘斯、20 0厘斯、3 00 厘斯等多种类型,即50 号、10 0 号、20 0号、30 0号油,它们的号越大,粘度越大,低温不易均匀恒温;号越小,粘度越小,易均匀恒温,但由于其闪点(燃点)低易发生着火现象;二、是具有胶化现象即二甲基硅油长期在高温状况下使用(20 0℃以上),使得温场硅油会随时间延长变得越来越稠,由此使得温场控温下限升高,控温均匀性降低,也不易恒温。所以,一般选用20 0 号-30 0号的二甲基硅油用于10 0—30 0℃的恒温场,而且使用频率平均每周一次,不超过5个小时,如此能保证一年。平时注意油的粘度变化情况,以便及时更新。有的厂家因苯甲基硅油与二甲基硅油同族且粘度小而青睐于它,这种做法不可取。因为苯甲基硅油在2 50 ℃左右就会出现较大量(因此时搅拌速度也要加快而成造)烟雾挥发现象即苯挥发,造成有毒气体在室内挥发,通风不好时,造成人呼吸困难,眼被刺激流泪;因此,苯甲基硅油不能选做加热控温介质。
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