三唑基甲胺

仪器简介：乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一．名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。技术参数：2 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈：色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸：称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸：量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品：已知含量大于99%。 2.10 标准储备液：称取三聚氰胺标准品0.01g（准确至0.0 001g），用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列：将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱，附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平：感量0.01 g。 3.3 分析天平：感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机：转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品（包含酸奶） 称取15 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样（准确至0.0 001 g），将样品用研钵充分碾碎混匀，加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱：ODS或C8，250 mm× 4.6 mm，5 µ m。 5.1.2 流动相：缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速：1.0 mL/min。 5.1.4 柱温：40 ℃。 5.1.5 波长：240 nm。 上述色谱条件是典型的，可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想，将水相改为：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L，加3mL三氯乙酸，配制成1000mL溶液，流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1，液态奶样品色谱图见图2，奶粉样品色谱图见图3。主要特点：二．高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。

一﹑机台名称:三聚氰胺检测仪二、型号：CSY-E96SJ三、仪器简介：CSY-E96SJ三聚氰胺检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法；可定量快速检测饲料、奶粉、纯牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶制品以及其它食品中的三聚氰胺含量。从原料采购到成品检验均可使用，三聚氰胺检测仪广泛应用于养殖场、乳制品加工、检验检疫单位使用。四、技术参数：☆波长范围:300nm-1000nm☆波长准确度:±2nm☆吸光度范围: 0.000~4.000ABS☆分辨率 :0.001Abs☆稳定性 : ±0.001A/hr☆透射比重复性: ≤0.5%T☆光源 : 进口LED☆样品池 : 微孔板★三聚氰胺检测仪96通道设计，9通道光路系统，其中8路光源用于96孔板的光路信号检测。另外一道光路用于校准光源，作光源系统的补偿及光源工作情况的监测。★准确性高：采用进口特制LED光源，具有良好的波长准确度和重复性，全面提高检测结果的 准确性。★自动化程度高：仪器自动诊断系统故障、波长校准：自动校准★仪器使用寿命长：采用LED光源，自动开关节能设计，非连续工作模式。使用寿命可达10年★三聚氰胺检测仪仪器自动硬盘存储测量数据。内置微型热敏打印机，终身无需更换色带，可实时打 印检测结果检测报告可打印样品名称、含量、是否合格、检测日期、检测单位。更能体现检测结果的权威性，并利于公示★ 内置以太网卡接口，可实现无线传输数据，无线上网，收发邮件等★windows电脑操作程序，彩色液晶触摸屏操作，操作简捷方便★三聚氰胺检测仪内置振荡功能，可根据需要编辑振荡形式，促使终止液充分混匀，保证结果的可靠性。★具有查询、打印、汇总、报表等功能，可直接输出检测结果，软件终身免费升级★三聚氰胺检测仪配备RS-232接口和USB口，可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。如选配本公司食品安全监控网络软件，可根据用户要求组建省、市、地、县等各级网络。以上是三聚氰胺检测仪的技术参数，如果您想了解更多三聚氰胺检测仪产品信息，请致电深圳市芬析仪器制造有限公司

三聚氰胺检测手段主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。其中，液相色谱法具有灵敏度高、准确、可靠、仪器成本低等优势，因而是检测三聚氰胺的理想方法。　　大连依利特分析仪器有限公司经过大量实验，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 三聚氰胺检测液相色谱仪推荐配置序号名称数量等度高效液相色谱系统1P3100高压恒流泵1台2UV3100紫外-可见检测器1台3Rheodyne 7725i高压六通进样阀1个4ZJ-1阀支架1个5TD-1-15梯度混合器(选配)1个6W5100色谱数据工作站1套7O3100色谱柱恒温箱1台8TP3100溶剂托盘1台色谱柱9Elite MSP C18三聚氰胺专用柱1支高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高)10DG3100在线脱气机1台11S3100自动进样器1台 三聚氰胺测试用分析方法包序号名称规格型号1柠檬酸分析纯2辛烷磺酸钠色谱纯3三聚氰胺标准品CAS108-78-01,纯度≥99.0%4水系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm5有机系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm6针筒式有机相过滤器(100支/包)φ13mm，0.22μm7混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒)HyperSep Retain-CX，60mg/3mL三聚氰胺测试用前处理配置包序号名称规格型号1超声波水浴AS3120型，3L,功率：120W2隔膜真空泵GM型3溶剂过滤器1000mL4分析天平AL104，感量0.0001gJD60-4,0.0001g5pH计FE20K酸度计6010酸度计6离心机TG16G，16000转，6×50mLTD5G，5000转，12×10mL7固相萃取仪SPE-128氮气吹干仪PGC-01D9涡旋混合器QL-86110研钵90，氧化铝 性能指标分析速度分析时间25min线性范围≥80μg/mL检出限0.016mg/kg注意：参数及性能描述仅供参考，最新版本信息请和当地销售联系，依利特科技保留最终解释权。