推荐厂家
暂无
暂无
谁有α-氨基-己二酸的含量检测方法?
[font=&]各位老师,最近在摸索一种氨基酸(氨基己二酸)的固相萃取方法,现在用的MAX混合强阴离子交换萃取柱。先用了100ppb标准品过柱,甲醇、水、5%氨水活化,上样后水甲醇淋洗,这几步收集的液体中都没有检测到物质流出,最后用5%甲酸甲醇洗脱,回收率很低大概70%,试过提高甲酸含量,还尝试过甲醇里加入了一些乙酸乙酯,效果都不好。[/font][font=&]因为这种物质也是氨基酸,之前也尝试过混合强阳离子MCX,也是最后氨水甲醇洗脱的时候根本洗不下来,各位老师帮忙分析下到底该怎么提高回收率。谢谢大家![/font][img=,453,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302140927204801_8900_5688672_3.png!w453x194.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050934_462464_1060664_3.jpg性状: 己二酸是白色晶体或结晶性粉末,基本无气味,略有葡萄似香气(另有说:有骨头烧焦的气味 )己二酸 溶解性 微溶于水,易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。 己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,当溶液温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。15℃时溶解度为1.44g/100mL;25℃时溶解度为2.3g/100mL;100℃时溶解度为160g/100mL。 己二酸是白色结晶型固体。易溶于醇、醚可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。当己二酸中氧气质量含量高于14%时易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。制备: 1.1937年,美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇(由苯酚加氢制得),首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代,工业上逐步改用环己烷氧化法,即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油,又称KA油),然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。 2.由糠醛脱羰成呋喃,加氢成四氢呋喃,再在高温高压下与一氧化碳作用而得。 3.由己二胺水解而得。质量标准:FAO/WHO,1999 1.含量(干基计) 996.%-101.0% 2.Pb(原子吸收法) ≤2mg/kg 3.熔程 151.5-154℃ 4.灼烧残渣 ≤20mg/kg 5.水分(GT-321) ≤0.2%用途:用途一 主要用作尼龙66和工程塑料的原料,也用于生产各种酯类产品,还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料 用途二 用作化学试剂,也用于塑料及有机合成 用途三 有机合成、助焊剂,制树脂,塑料。 用途四 首要用作是作尼龙66和工程塑料的原料。其次是用于生产各种酯类产品,用作增塑剂和高级润滑剂。此外,己二酸还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料,各种食品和饮料的酸化剂,其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 用途五 己二酸酸味柔和且持久,在较大的浓度范围内Ph值变化较小,是较好的Ph值调节剂。可用于果冻粉和固体饮料粉,最大使用量分别为0.15g/kg和0.01g/kg。 危害:健康危害 对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前,在工业使用中未见职业性损害的报告。毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD50:1900 mg/kg(小鼠经口);280 mg/kg(小鼠皮下)鉴别:应符合下图红外谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050957_462477_1060664_3.jpg含量分析:在250ml具玻塞的锥形烧瓶中,移入精确称取的试样约3g,加甲醇50mL,于蒸气浴上小心加热溶解,冷却,加酚酞试液(TS-167)数滴,用1mol/L氢氧化钠滴定至微红色终点并维持30s。同时作空白试验,每mL 1mol/L氢氧化钠相当于己二酸73.07mg。资料来源于网络及《食品添加剂手册第三版》