羧基环丁胺

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  • 【分享】有机合成中羧基保护方法简介!

    有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3. 酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5. 酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

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  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 破译蛋白质结构的秘诀:利用富含炔基的羧基选择性交联剂增加交联覆盖率
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章,Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures,该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前,交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而,此种交联剂存在一定的局限性,尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质;其他类型的氨基酸残基,如羧基等,也可以进行交联反应,以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率,然而,羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此,本文开发了三种具有不同反应基团(如酰肼、氨基和氨氧基)的富含炔基的羧基选择性交联剂,以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点:(1)本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率,给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外,结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下,共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。(2) 研究结果显示,BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性,这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说,这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包,同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构:两个反应性基团用红色表示,一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图,通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联,红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID:Q99757,PDB:1W4V)、CA2 (UniProtID:P00921,PDB:6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB:5KCS)的X射线晶体结构上,由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定。图3 基于BAP的交联平台,用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析,包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID:P0ACFID) 和grcA (UniProtID:P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中,作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂,它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中,氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外,BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂,以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此,以上所有结果表明,本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包,可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外,本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献:Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

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  • 让氯胺过程更简易哈希公司5500sc 氨/一氯胺分析仪能够提供氯胺工艺过程中您所需要的一切信息来避免硝化反应、臭味以及臭味的产生,让您对氯胺过程充满信心。技术可靠哈希公司凭借加压试剂传输系统、易换试剂瓶、简单故障诊断菜单以及PROGNOSYS预测诊断系统等领先技术,为您提供一个极低维护量的解决方案。无需您的过多关注,5500SC就能自行完成工作。加强控制连续在线监测能够让您更加精确和完整的了解工厂的氯胺过程,做出数据导向型的判断。双比色计设计,使您能够更快的获得数据,永远比硝化过程更快一步。操作轻松您只需进行简单设置5500sc就能开始工作,在线监测氯胺过程从未如此轻松。仅通过状态指示灯、友好的用户界面、试剂瓶颜色指示以及一个验证取样结果的极简方案,就能让它运行良好。技术参数量程0.01~2ppm(以N计)测量参数总氨、一氯胺、游离氨样本流数量1或2个,顺序可编程精度5~40 °C(41~104 °F)时,± 5%或0.01ppm(以N计)40~50 °C(104~122 °F)时,±10%或0.02ppm(以N计),取大者重复性3%或0.01ppm(以N计),取大者检测下限0.01ppm(以N计)响应时间5min以内药剂消耗循环时间为5min时,1L/月操作温度范围5~45 °C(41~122 °F)操作湿度5~95%无凝结样品压力0.17~6.0bar(2.5~87psi)样品温度5~50 °C(41~122 °F)样品流苏100~1000mL/min取样能力取样进出能力安装方式墙体,面板或者桌上进口连接6mm外径塑料管按压快速接口出口连接11mm(7/16 in.)内径插入式连接输出4路0/4-20mA输出,最大负载阻抗600欧姆通讯方式4-20mA输出,可选:Modbus RS485, Profibus DP带外部控制器尺寸804mm x 452mm x 360mm防护等级NEMA 4X/IP56证书CE (EN 61326-1: 2006 EN 61010-1: 2010 EN 60529: 1991, +A1:2000)cETLus (UL 61010-1:2012 NEMA 250:2003 CSA C22.2 No 61010-1:2012)Australian RCM Marking重量20.5kg(45.2 lb)(无试剂和标准物);30kg(66.2 lb)(包含试剂、标准物及清洗剂)质保期1年操作原理分析仪测量饮用水中的总氨和一氯胺,来确定游离氨的浓度。使用改进酚盐比色方法确定一氯胺浓度,在过量的次氯酸盐和合适的pH值下,可再用酚盐法测得总氨浓度。总氨减去一氯胺,可得到游离氨浓度。主机5500.AMC.1.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,单通道5500.AMC.2.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,双通道5500.AMC.3.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,单通道+外置过滤器5500.AMC.4.KTO 5500sc 氨/一氯胺分析仪,双通道+外置过滤器试剂25233000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂套装25234000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂1,1L25235000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂2,1L25236000 5500sc 氨/一氯胺分析仪试剂3,1L25237000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(0 ppmNH3), 2L25238000 5500sc 氨/一氯胺分析仪标准溶液1(2 ppmNH3),2L25239000 5500sc 氨/一氯胺分析仪酸性表面活性剂,2L配件9179700 电源线,南美洲标准9560501 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装,单通道9560502 5500sc 氨/一氯胺分析仪维护套装,双通道25224000 分析仪比色计清洗套装6792500 5500sc Modbus通讯协议套装
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  • MERCK默克Supelco色谱科固相微萃取萃取头sigma西格玛SPME纤维组件二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷 (DVB/CAR/PDMS 50/30UM)SPME纤维头57328-U手柄57329-U自动DVB/CAR/PDMS 50/30UM SPME纤维头组件二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头探针名称:SPME固相微萃取萃取头规格:DVB/CAR/PDMS 50/30μm 3支/盒品牌:MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛货号:57328-U/57329-U※产品详细说明※:一、SPME固相微萃取技术概述SPME是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理技术,它利用涂有高分子薄膜的熔融石英纤维来吸附样品中的挥发性或半挥发性有机物,然后直接进行气相色谱(GC)或液相色谱(HPLC)等分析。这种技术具有操作简便、无需溶剂、灵敏度高、选择性好等优点,被广泛应用于环境分析、食品安全、药物检测等领域。二、SPME固相微萃取纤维头57328-U和57329-U的详细信息1. 产品型号与品牌型号:57328-U和57329-U品牌:Supelco(MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛)2. 涂层与规格涂层:两者均采用二乙烯基苯(DVB)/羧基(CAR)/聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合涂层,涂层厚度为50/30μm。这种复合涂层结合了DVB的高吸附能力、CAR的选择性和PDMS的通用性,适用于多种化合物的萃取。规格:纤维头长度通常为1cm(除非特别注明为2cm),可伸缩于不锈钢细管内。3. 使用方式57328-U:手动式,适用于与手动进样手柄配合使用,进行气相色谱分析。57329-U:自动式,适用于与自动进样系统配合使用,实现自动化分析。4. 应用范围两者均广泛用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)的分析,包括但不限于以下领域:生物药物分析:如血清、血液、血浆、尿液等生物样本中的药物和代谢产物分析。饮品分析:果汁、酒等饮品中的风味成分和添加剂分析。农残分析:烟草、蔬菜、水果、谷物等农产品中的农药残留分析。环境分析:水样中的有机物、气体硫化物和挥发性有机化合物(VOCs)的检测。毒物分析:血、尿、体液中的药物和毒V品分析。三、注意事项选择合适的纤维头:根据样品的极性和吸附能力选择合适的纤维头,以确保分析结果的准确性。操作规范:在使用过程中应严格遵守操作规程,避免纤维头受损或污染。存储条件:纤维头应存放在干燥、避光、无尘的环境中,以保持其性能和稳定性。综上所述,SPME固相微萃取纤维头57328-U和57329-U是两款性能优越、应用广泛的固相微萃取工具,适用于多种化合物的分析和检测。在选择和使用时,应根据具体需求进行考虑和操作。※固相微萃取(SPME)整套装置及选配耗材※:序号、货号、名称描述①、57330-U SPME手柄(手动或自动)②、2637505 SPME专用进样插件,可选,用于HP6890 (岛津不可用)③、57333-U SPME专用采样台用于4ml瓶④、57357-U SPME专用采样台用于15ml瓶⑤、PC-420D SPME专用磁力加热搅拌装置⑥、Z118877 SPME磁力搅拌子⑦、57332 SPME专用温度计⑧、57356-U SPME专用进样导管(岛津不可用)⑨、27136 SPME专用专用采样瓶 4ml ⑩、27159 SPME专用专用采样瓶 15ml (11)固相微萃取头(SPME萃取头), (具体信息参见SPME萃取头订购信息)※Supelco SPME萃取头(固相微萃取头)订货信息※:订货号产品名称描述产品应用手动式自动式57330-U57331SPME手柄和萃取头连用573185731975um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(MW30-225)用于气体和小分子量化合物57334-U57335-U85um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(高保留)用于气体和小分子量化合物57302573037um PDMS 固相微萃取头,3支 (MW 125-600)用于非极性大分子量化合物573085730930um PDMS 固相微萃取头,3支用于非极性半挥发性化合物57300-U57301100um PDMS固相微萃取头,3支(MW 60-275)用于挥发性物质57310-U5731165um PDMS/DVB固相微萃取头,3支(MW 50-300)用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物57326-U57327-U65um PDMS/DVB固相微萃取头(不含弹簧2cm),3支用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(MW 50-300)573045730585um,Polyacrylate, 固相微萃取头,3支 (MW 80-300)用于极性半挥发性化合物57328-U57329-U50/30um,DVB/CAR/PDMS,Stableflex固相微萃取头,3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)/5731760um PDMS/DVB 固相微萃取头(用于HPLC),3支用于胺类或极性化合物57348-U/50/30um DVB/Car on PDMS固相微萃取头(2cm),3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)5730657307SPME萃取头套装1用于挥发性和半挥发性物质85umPA,100um PDMS,7umPDMS各一支57320-U57321-USPME萃取头套装2用于水中挥发性或极性有机物75umCAR/PDMS.65umPDMS/DVB,85um PA各一支57323-USPME萃取头套装3用于SPME/HPLC分析60um PDMS/DVB,85um PA,100um PDMS各一支57324-U57325-USPME萃取头套装4用于香味物质分析100um PDMS,65um PDMS/DVB,75um CAR /PDMS各一支萃取头符号说明:CAR Carboxen CW CarbowaxDVB Divinylbenzene (二乙烯苯) PA Polyacrylate (聚丙烯酸酯)PDMS Polydimethylsiloxane (聚二甲基硅烷)※SPME固相微萃取的典型应用※:* 表面活性剂* 环境水样* 食品、香精、香料* 法庭样品* 血、尿和体液中药物* 聚合物和固样中痕量杂质(顶空方式)* 药物中残留溶剂* 气体硫化物及挥发物(VOC)美国Supelco公司专=利产品-固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction),1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖,是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术,几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,便于携带,真正实现样品的现场采集和富集,能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用,有手动或自动两种操作方式,让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公=安案件分析、制药、化工、国防等领域。 美国Supelco/Merck/Sigma/色谱科固相微萃取萃取头(DVB/CAR/PDMS 50/30um)57328-U/57329-U C3-C20大范围分析固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品。
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羧基环丁胺相关的耗材

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    Discovery DPA-6S SPE小柱(聚酰胺树脂)(适合于水溶液中羟基和羧基化合物的分析,如单宁、叶绿素、腐殖酸等) 助留机理:反相 样品基质相容性:水溶液或甲醇溶液 聚酰胺树脂:粒度:50-160&mu m,表面 pH:4.5-7.5,密度:0.2-0.3cm3/g,含水量: 5%用于按照反相机理,通过化合物羟基基团与树脂的酰胺基团之间的强烈的氢键作用,从水溶液或甲醇溶液中吸附极性化合物(-OH 基团,尤其是酚醛化合物)用于萃取单宁、叶绿素、腐殖酸、药理活性的类萜、黄酮类、没食子酸、儿茶酚 A、原儿茶酸和间苯三酚也用于萃取芳族羧酸和硝基芳香化合物不可逆地保留苯醌
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    沙丁胺醇快速检测卡用于快速检测猪尿、组织样(畜禽肉)、饲料中的沙丁胺醇残留,灵敏度为5 μg/kg,沙丁胺醇快速检测卡检测过程只需要5分钟,适用于各类企业及检测机构。检测原理:沙丁胺醇快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样本中的沙丁胺醇在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上沙丁胺醇-BSA偶联物的结合。如果样本中沙丁胺醇含量大于5 μg/kg,检测线不显颜色,结果为阳性;反之,检测线显红色,结果为阴性。产品组成:沙丁胺醇免快速检测卡(40份/盒);说明书(1份/盒);塑料吸管(40个/盒);PBS缓冲液(10 ml/盒,尿样试剂盒不提供)沙丁胺醇免快速检测卡使用步骤:(1)测试前请完整阅读使用说明书,并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温;(2)从包装袋中取出检测卡后请尽快使用;(3)将检测卡平放,用滴管吸取待检样品溶液,滴加3滴(约75μL)于加样孔中,加样后开始计时; (4)结果应在5-8分钟读取,其他时间判读无效;(5)读取结果时,检测卡水平置于观察者正面,如右图所示。结果判断: 阴性(-): T线显色(测试线,靠近加样孔一端),表明样品中沙丁胺醇浓度低于5 μg/kg或不含沙丁胺醇残留。 阳性(+): T线无显色,表明样品中沙丁胺醇浓度高于5 μg/kg; 无效:未出现C线,可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下,应再次仔细阅读说明书,并用新的检测卡重新测试。注意事项:⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面;请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用;本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品,请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。 ⑸由于样本的差异,有的检测线颜色可能偏淡或偏灰,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果,建议用本卡复查一次。气质联用法是瘦肉精检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果,取样时弃去肉眼可见的颗粒部分,有条件时请离心后取上清液做检测。特异性:使用本产品检测100 ng/mL莱克多巴胺和100ng/ml盐酸克伦特罗标准品,结果显示为阴性。本产品与链霉素、四环素、氯霉素、磺胺类等药物无交叉反应。储存及有效期原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存,有效期为12个月,批号和有效期见包装盒。
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