氯氟苯丁酮

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  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 【求助】怎么才能提高丁酮（甲乙酮）的电导率？

    RT，纯的丁酮（甲乙酮）的电导率很低，大概是0.07ms/m，我想吧它的电导率提高到1.5ms/s，要怎么样才能达到？我试了加入NaCl水溶液，发现根本不行，丁酮只能溶解一点点水，结果电导率提高的很少，只到0.6ms/m，就很难再提高了。能不能加入其他什么物质，本身电导率很高，既能和丁酮互溶呢？

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  • 欧盟委员会发布禁止甲醛、三氯生等九类农药的新决定
    日前，欧盟委员会在官方公报(OJ)上发布了一项新的决定2010/675/EU：关于在某些产品中禁止使用某9类物质。这些物质，包括了甲醛、三氯生和其他还未通过审查的物质。 　　决定称，虽然多家企业表现出了对参与相关物质及产品类型的兴趣，然而未有企业提交相应的完整的卷宗。因此，相关的物质和产品未包含在农药指令附件I，IA，IB中，因此含有下列物质的农药在2011年11月1日后禁止在欧盟市场销售： 名称 EC号 产品类型 甲醛 200-001-8 4 甲醛 200-001-8 6 苯甲酸 200-618-2 20 苯甲酸钠 208-534-8 11 苯甲酸钠 208-534-8 20 过氧化丁酮 215-661-2 9 过氧化丁酮 215-661-2 22 托萘酯 219-266-6 9 三氯生 222-182-2 3 二氧化硅，无定型 231-545-4 3 2-叔丁氨基-4-环丙氨基-6-甲硫基-s-三嗪 248-872-3 10 对薄荷基-3，8二醇 255-953-7 1 对薄荷基-3，8二醇 255-953-7 2
    时间： 2010-11-15
    作者： sunny
  • 博纳艾杰尔推出车内空气检测用醛酮采集管
    《汽车内环境质量标准》有望年底实施，DNPH-Silica助您维权 　　随着车内空气质量引发的维权纠纷日益增多，2008年3月1日，国家颁布了-《HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》，迈出了改善车内坏境的第一步；该《方法》规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容，但并未包含如何判定车内空气污染物超标等问题，使消费者在维权的过程中无据可依。日前，该标准有望于今年年底出台。 　　车内空气污染物主要是含6个碳到16个碳的挥发性有机组分和甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等羰基化合物两类。 　　车内醛酮类污染物采样利用了羰基化合物和2，4-二硝基苯肼(DNPH)的特异性反应来富集污染物，再经洗脱、浓缩，进行HPLC定量分析。商品化的醛酮采集管DNPH-Silica一直被国公司垄断，而该产品经过进口漫长的运输过程，容易导致醛酮本底值的增加，使检测结果受到影响。 　　为打破国外产品垄断，克服进口产品货期过长、本底值增加等弊端，北京艾杰尔科技有限公司从2007年初启动了CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的研发，该研发项目获海淀区科委专项资金资助(项目编号：k2007092)；2007年12月，CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管实现产业化生产，产品通过了中国计量科学研究院计量验证；2007年12月，CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管获国家重点新产品证书。 　　博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管甫一推出，即受好评，国内率先开展车内气体质量检测的单位：北京市劳动保护科学研究所，华测检测技术股份有限公司，美国GD(高迪)深圳检测中心，北京大学环境学院，北京理工大学车辆与交通工程学院，上海市疾病与预防控中心等都选择了博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管。 　　博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管采用了与国际同步的先进制作生产工艺，更有本土化的供货优势，产品在一周内可到达国内任何手中，避免了长时间运输导致本底值增加的问题。所以，在客户的使用过程中，CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的性能都优于同类进口产品；使得车内空气质量的检测更加快捷，更加方便，更加准确，为广大车主提供有力的安全保障。 　　同时，博纳艾杰尔科技联合国内检测专家，为客户提供车内气体质量检测的整体解决方案服务，包括：检测舱建立，实验室仪器配置，采样检测方法培训。 国家重点新产品证书 北京市劳动保护科学研究所使用报告 中国计量科学研究院测试报告
    时间： 2009-11-06
    作者： 艾杰尔飞诺美
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布（附全文）
    p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p
    时间： 2017-09-18
    作者： 杨改霞
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氯氟苯丁酮相关的仪器

  • 聚光科技大气应急监测车 400-877-2799
    可根据用户实际需要配置各种气体便携式快速测试仪，检验箱生化防护服等各种应急车载仪器；同时监测环境空气中的SO2、NO、PM10、CO、O3 等及气象五参数（大气压、温度、湿度、风向、风速）等项目；可作为空气质量流动式的监测点使用。功能特点　　采用移动实验室概念设计，集方便舒适于一体，为操作人员提供舒适工作环境；　　设计安装正压装置、空调排风系统、车载冰箱、大功率UPS备用电源、独立供水/排水系统、防化用品和洗眼器等，保障安全、适宜和高效的工作环境；　　气象系统、采样系统为可拆卸式结构，放置于车顶，拆装方便；　　防侧翻装置，在气象杆升起时加强车体稳定性；　　笔记本电脑进行数据采集和处理，同时可实现远程无线（GPRS）数据传输；　　GPS全球卫星定位和地理信息系统及各种监测仪器，适合不同场合和不同用途。仪器配置举例项目常规仪器功能选配应急监测仪器便携式大气采样器采集空气中S02、VOCS、芳香烃等毒害物质可选配便携式红外线分析仪、甲醛气体分析仪、便携式色质联用分析仪等多气体快速监测仪可检测SO2、NOX、H2S、HN3、HF3、HCL、CL2、F2等气体应急检测箱可快速检测CO、苯、甲苯、乙烯、苯乙烯、氟乙烯、丁酮、氮气、氨气、甲烷等气体PID和FID实时检测仪可检测从ppb至10000ppm浓度水平VOC气体和有毒气体辐射及噪声监测仪个人剂量计主要用于环境辐射χ-γ空气吸收剂量率的测量可选配便携式便携式射线检测仪、αβ表面污染测量仪、数字式声级计常规监测仪器PM10自动监测仪监测TSP（总悬浮颗粒物）可选配苯系物分析仪、便携式烟气分析仪、甲烷/非甲烷总烃分析仪、有机硫化物分析仪及有机硫化物校准仪、气溶胶分析仪等H2S分析仪检测有害气体H2SSO2/NOx分析仪监测有毒气体SO2/NOx气象监测仪气象五参数监测大气压、振动、温湿度、雨量、降雨类型、风速风向等风环境参数数据采集和传输设备配接GPS全球卫星定位系统和地理信息系统，可选有线、无线、串口直连等多种数据传输方式辅助系统易燃易爆气体报警装置、应急灯、正压式防毒呼吸器加压充气机、激光测距望远镜、数码相机、移动计算设备、远程无线视频监控系统个人防护设备头盔、防护靴、应急灯、救护箱、灭火器、防护口罩、防护面具、呼吸器、防护服等
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 聚光科技/FPI
    型号： 大气应急监测车
    价格： 面议
  • SH3554石油蜡含油量测定仪 丁酮-甲苯法 400-860-5168转3986
    SH3554石油蜡含油量测定仪 丁酮-甲苯法是按照中华人民共和国标准GB/T3554《石油蜡含油量测定法》石油蜡：适用于测定蜡的冻凝点在30℃以上，含油量不大于15%的石油蜡的含油量。将试样溶解于丁酮中，冷却至-32℃，析出蜡，过滤并将滤液中的丁酮蒸出，称重残留油，计算蜡的含油量。某些含油量大于5%的蜡，如果油在丁酮中不能完全溶解而分层，则不宜采用此方法。 产品型号 SH3554产品名称 石油蜡含油量测定仪生产厂家 山东盛泰仪器有限公司检测项目 石油蜡含油量符合标准 标准GB/T3554《石油蜡含油量测定法》简单技术特点或参数将试样溶解于丁酮中，冷却至-32℃，析出蜡，过滤并将滤液中的丁酮蒸出，称重残留油，计算蜡的含油量。 主要结构和特点（一）主要结构本仪器主要由数显控温仪、数显计时器、不锈钢浴槽、压缩机、空气流量计等组成的室温～95℃的水浴、室温～-40℃的冷浴和35℃的蒸发浴。（二）仪器特点● 95℃的水浴（也称热浴）、-40℃的冷浴为一体的设计装置，仪器左边为水浴，右边为冷浴，两浴各有4个孔，可分组对试样进行试验。● 水浴、冷浴、蒸发浴的温度调节与控制均采用数显控温仪，温度调节与控制准确、直观。● 蒸发装置中进入试样内的吹气量由玻璃转子流量计检测，能按试验的具体要求准确控制吹气量，吹气时间可根据试验的时间要求由定时器随意设定。主要技术特性和参数● 工作电源： AC220V±10% 50Hz；● 水浴温度： 室温~95℃±0.5℃● 冷浴温度： 室温~ -40℃±0.5℃；● 蒸发温度： 35℃±1℃；● 流量计:(4个) 0.5~5L/min；×4● 定时器定时范围 0~99h99min。● 环境温度： ≤30℃ 。● 相对湿度： ≤85%。● 放置尺寸：710*480*420mm ● 净 重：51KG装箱清单序 号名 称单位数量备 注1冷浴台12蒸发浴台13过滤管套44锥形称量瓶只45温度计-80℃~60℃支1分度值1.0℃6金属搅拌器支17说明书 份 18装箱单份19合格证保修卡 份 1 山东盛泰仪器有限公司对出售给贵方的仪器提供如下质量保证：----提供的仪器材料是全新的、符合国家质量标准和具有生产厂家合格证的货物；----提供的材料、主要元器件符合技术资料中规定的技术要求；----设备整机质量保证期为一年（不含易损件正常磨损）。----在质量保证期内出现的仪器质量问题，我方负责免费维修。由于使用方责任造成设备故障，我方负责维修，合理收费。 ----设备终生优惠供应零部件，整机终生维护维修。 ----保质期满后，使用方需要维修及技术服务时，我方仅收成本费。
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    厂商： 山东盛泰仪器有限公司
    品牌： 盛泰仪器/Shengtai Instruments
    型号： SH3554
    价格： 面议
  • 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法 400-860-5168转2141
    工作场所空气有毒物质测定 第103部分：丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 一、原理空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1活性炭管：热解吸型，内装100mg活性炭。 2.2BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。 2.3TDS-III热解吸器。 2.4注射器：1mL、100mL。 2.5GC-2010气相色谱仪：具氢焰离子化检测器2.6色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，FFAP； 三、分析步骤 3.1样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气口端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮） 相连，流量为50mL/min，在350℃下，解吸至100.0mL。 3.2标准曲线的制备：取4 支～7 支100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～ 2.0μg/mL 浓度范围的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥ 0.999。 3.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。样品气供测定。若样品气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸简介 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数： 1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2.大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3.仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法专门为分析丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： BFTDS-III型
    价格： 面议
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氯氟苯丁酮相关的耗材

  • 铂歆 采集固定污染源二噁英 、多氯联苯、多环芳烃等 过滤膜
    BOLOR铂勒品质提供的5kg XAD-2树脂，采集固定污染源二噁英 、多氯联苯、多环芳烃等3025-U(5Kg)性能优越。 产品特点：Amberlite XAD-2是苯乙烯-二乙烯基苯树脂的疏水共聚物，是20-60目大小的白色不溶性珠粒，具有独特的大网孔，大孔径分布和大表面积，以及化学均一的非离子结构，广泛用于从水性物质和有机溶剂中吸附可溶性有机化合物。符合标准：1.HJ77.2-2008 环境空气和废气 二噁英的测定 同位素稀释高分辨率气相色谱-高分辨率质谱法2.HJ902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 3.HJ903-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法4.HJ646-2013 环境空气和废气 气相和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法5.HJ647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法编号产品包装3025-U(5kg)Amberlite XAD-2树脂 5kg/桶3025-U(1kg)Amberlite XAD-2树脂 1kg/桶3025-U(0.5kg)Amberlite XAD-2树脂 0.5kg/桶上海铂歆环境科技有限公司致力于环境检测领域，为众多客户提供水质、大气、土壤、振动等领域的测试仪器及所需耗材。公司拥有众多行业从业十余年的产品工程师，也有专业的技术团队，可为客户提供专业的技术服务。十多年来，我们见证了中国第三方环境检测行业的迅速发展，众多客户成为了行业领军企业，我们也见证了中国环境的持续改善。铂歆为您提供环境空气/固定污染源：石英滤筒、石英滤棉、玻纤滤筒、玻纤滤膜、低浓度采样头、47mm石英滤膜、铝圈、托网、油烟滤筒、泰德拉采样袋、气体传感器、各种采样管、各种吸收瓶、土壤/地下水：土壤采样瓶、40mL EPA瓶、非扰动土壤采样器、贝勒管、棕色水样瓶，SPE小柱、玻璃棉、石英棉等产品。
    供应商： 上海铂勒机电设备有限公司
    品牌： 铂歆
    价格： 面议
  • CHIRAL-AGP（酸糖蛋白）Cloperastine氯哌啶,氯哌丁,咳安宁,咳平,氯苯息定
    CHIRAL-AGP（酸糖蛋白）Cloperastine氯哌啶,氯哌丁,咳安宁,咳平,氯苯息定 关键词：AGP，&alpha -酸糖蛋白，USP L41，人血清白蛋白，手性色谱柱，北京绿百草 &alpha -酸糖蛋白（AGP）是一种非常稳定的蛋白质，CHIRAL-AGP柱适用于反相色谱，在所有蛋白质键合手性柱中，具有最广泛的适用范围。其填料为美国药典USPL41指定填料。纤维二糖水解酶是CHIRAL-CBH柱的手性选择体。CBH是一宗非常稳定的酶，涂敷在5&mu m的球形硅胶颗粒上。CHIRAL-CBH柱应用于反相色谱， CHIRAl-HSA固定相：人血清白蛋白（HAS），蛋白质涂敷在5&mu m的球形硅胶颗粒上，部分货号：AGP 100.4 AGP 150.4 AGP 10.42 CBH 100.4 CBH 150.4 CBH 10.42 HSA 100.4 HSA 150.4 HSA 10.42 了解详情请登录北京绿百草网站：www.greenherbs.om.cn,Tel:01051659766
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
    价格： 面议
  • Anavo DNPH 醛酮气体样品采集小柱 纳鸥科技
    Anavo 依据《HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》和美国环保局 EPA Method TO-11A 标准，HJ 683-2014 标准定制，推出 Anavo DNPH Silica 醛酮气体样品采集小柱，用于汽车、室内空气中醛酮类化合物检测。该方法是目前使用最广泛的方法，灵敏度高，重复性好，能同时检测一系列的羰基化合物。原理： 用涂渍于硅胶上的二硝基苯肼（2,4-dinitrophenylhydrazine，DNPH）作吸附剂，与醛酮在酸性溶液中反应生成 2，4－二硝基苯腙橘黄色沉淀。 采样时将吸附管与一真空泵连接，使大气通过除臭氧柱，用以消除空气中 O3 对测定的干扰（空气中大量 O3 可与 DNPH作用），除去 O3 的空气进入表面涂布 DNPH 的硅胶吸附管（Anavo DNPH-silica 吸附管），其中的醛酮类物质即可与吸附管上的 DNPH 发生衍生反应，生成苯腙衍生物而保留于吸附管上。然后，用乙腈将衍生物洗脱下来，再用带有 UV 检测器的 HPLC对之进行分离分析。与传统方法相比，此方法使用安全方便，节省溶剂，重现性好。Anavo DNPH-silica 小柱优势：填料粒径均匀，与其他不规则硅胶填料相比，对空气有更好的渗透性，采样效率也更高；采用特殊的生产工艺，保证产品背景值低于行业标准，并且乙醛含量低于同行其他品牌产品；优越的回收率，稳定性好。 产品参数（空白值）：甲醛 -DNPH≤0.021 μg/ 管，乙醛 -DNPH≤0.020 μg/ 管，丙酮 -DNPH≤0.024 μg/ 管，其他单个醛酮杂质 ≤0.031 μg/ 管储存条件：低温 (4 ℃ ) 避光保存。保存期：90 天。拆封后请尽快使用。应用领域：广泛应用于汽车、大气环境等领域的醛酮类物质检测，可用来分析 14 种醛酮类有机组分，包括甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、戊醛、异戊醛、己醛、苯甲醛、邻、间、对 - 甲基苯甲醛、2,5-二甲基苯甲醛、丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、苯乙酮。 订货信息：描述包装货号Anavo KI 20/pk 臭氧去除柱20/PKAN60G001Anavo DNPH-Silica，400 mg 醛酮类气体样品采集小柱20/PKAN60G002Anavo DNPH-Silica，1000 mg, DAUL 醛酮类气体样品采集小柱20/PKAN60G003
    供应商： 北京纳鸥科技有限公司
    品牌： 纳鸥科技
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