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作者:丁大勇; 高菲; 姚琳; 谭思思;(大庆华科股份有限公司药业分公司; 黑龙江省中医研究院;)摘要:目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54~5.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.21%(n=5),RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061418_381875_1606903_3.jpg
各位大神好,本人最近在用电热板消解人发,来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g,每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水,加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下,无论电热板开到多高的温度,坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟,再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟,我又把盖子盖上,然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟,再冒白烟,请问这算赶干净了吗?视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗?我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来,坩埚还有余热,后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了,倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来,还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢?[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]
10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)m3071659(注册ID:m3071659)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606061509_596131_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606061509_596132_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================人参皂苷方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101126化合物:人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;人参皂苷Rb1固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/水,梯度 流速:1.0 mL/min 温度:30 ℃ 检测器:UV 203 nm文章出处:AN: D1118关键字:人参皂苷,HPLC,Diamonsil C18(2),人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;人参皂苷Rb1谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1118%20copy.png图例:1. 人参皂苷Rg1;2. 人参皂苷Re;3. 人参皂苷Rb1