玉米油标准品

介绍01为加快粮食产业经济发展，推进粮食产业供给和结构性质改革，国家粮食局推出“优质粮食工程”，并开展“中国好粮食”行动。睿科集团积极响应政策的同时，凭借丰富的实验室经验，针对相关政策标准制定了系列解决方案，并将各种自动化设备应用于前处理过程，尽可能地帮助实验员提高工作效率，保证粮油产品检测的准确性。值此世界粮食日（2021年10月16日）来临之际，我们分享用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析粮油中玉米赤霉烯酮的解决方案。试样经过90%乙腈水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有玉米赤霉烯酮特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用5 mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在55°C条件下氮吹干，用1 mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1玉米赤霉烯酮结构式本应用文章参考GB5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》第一法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中玉米赤霉烯酮高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油基质中玉米赤霉烯酮的加标回收率在88.0%-112.0%之间，RSD值小于5%。仪器与耗材02Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站；Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 ；Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪；玉米赤霉烯酮免疫亲和柱 (Romer，1500ng/3mL)；高效液相色谱: Waters ACQUITY UPLC I-Class配备大体积流通池；甲醇（Merck，色谱纯）；乙腈（Merck，色谱纯）；吐温-20（Sigma，试剂纯）；超纯水（Waston）；PBS盐包配标净化浓缩标准曲线配制03使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，将单标母液(1000 mg/L)通过工作站的直接稀释模式，配制成浓度为10 mg/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配制一条浓度分别为0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.1 mg/L，0.2 mg/L和0.5 mg/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序样品提取与前处理04大米、玉米、小麦样品准确称取5 g粉碎过的样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以7000 r/min的转速离心5 min；取5 mL上清液于试管中，加入20 mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，以7000 r/min的转速离心5 min，取10 mL上清液于80 mL上样管中，待用。玉米油样品准确称取5 g样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以5000 r/min的转速离心5 min；余下步骤同上。固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪固相萃取柱玉米赤霉烯酮免疫亲柱 (1500ng/3mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2 mL/min的速度精确上样10 mL待测液，5 mL水清洗样品瓶，5 mL水淋洗免疫亲和柱，气推30 mL吹干免疫亲和柱，推速为80 mL/min。最后用2 mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪于55°C、1 L/min条件下吹干，用初始流动相定容至1 mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。检测条件05

伴随市场竞争越来越激烈，科技研发在企业发展中所占的地位越来越重要。科技研发不断使企业焕发新活力，使企业持续保持有利竞争优势，推动企业长久、稳定发展。国内知名玉米油品牌长寿花自创立之初便深知科研对企业发展的重要性，开启了民企研发的先河，在国内民企行业首次建立了研发中心。 　　据了解，长寿花在发展之初便致力研发符合消费者需求的高品质玉米油。为此，长寿花不断对技术进行创新，不断建设生产线，并首开国家民营企业研发之先河建立了国内领先的专业研发中心，为我国民营企业的研发之路指明了方向。研发中心内配置了先进的研发设备，特聘专业研发人才指导研发工作，不断增强长寿花的自身研发实力 同时研发中心的建立为长寿花持续、稳定走在自主研发道路上提供了可靠保障。　　 　　自此之后，长寿花的科技研发之路越来越顺利、越走越宽广，在研发方面所投入的力量越来越大。继首个研发中心之后，长寿花又斥巨资建设了高标准的国家级实验，该实验室总面积2300平方米，主要负责油脂成品的生产检验及出厂检验。经过不断发展，该实验室的设备已达到国际一流水平，拥有高效液相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、近红外分析仪、原子吸收光谱仪、可见紫外分光光度计等120余台(套)设备，先进设备为长寿花研发人员快速提供了准确的检测数据，确保玉米油研发工作顺利、稳定进行，为长寿花持续走在行业发展前沿提供了坚实可靠的科技保障。 　　除此之外，长寿花还为科研提供大力的资金支持，每年以不低于销售收入5%的资金投入到企业技术中心的建设和研发中，保证玉米油各项科研工作有序开展，从而为消费者提供质量安全、品质一流的健康、营养玉米油。 　　长寿花创新发展在国内民营企业领域首个建立专业研发中心既开创了自己的专业研发之路，同时也为后续研发工作的开展提供了有利保障，使品牌影响力不断提升，稳居国内玉米油行业发展前列。

A O A C 中 国 分 部 　　AOAC中发[2015]第002号 2015 AOAC食品检测技术最新进展及乳品检测国际标准 研讨会征文通知(第二轮) 　　各有关单位 ： 　　为提高食品安全检测水平，交流国内外最新食品安全检测技术，了解及参与AOAC国际乳品检测标准制订(AOAC SPIFAN)，AOAC中国分部将于2015年4月22-24日在苏州举办&ldquo 食品检测技术最新进展及乳品检测国际标准研讨会&rdquo 。 　　前期论文征集工作得到了大家的热烈响应，目前本次大会继续征集论文，请以摘要的形式投稿，会议将选编成论文集进行交流。优秀论文摘要作者将被邀请在会议上展示报告，会后将择优推荐在《Journal of AOAC INTERNATIONAL》或《食品安全质量检测学报》发表。 　　一、征文范围： 　　1、化学污染物检测技术(农兽药残留、毒素、重金属、非法添加等) 　　2、婴幼儿乳品及成人营养素检测技术、质量与安全 　　3、食品真伪鉴定、食品掺假鉴别及食品溯源研究最新进展 　　4、微生物检测技术 　　二、征文要求： 　　本次征文只接受电子稿，请以中英文摘要形式投稿，包括：题目、作者信息、摘要主体及作者简介，请勿缺项。 　　本次会议接受研究性论文和前瞻性综述，其中研究性论文摘要需写明研究目的、实验基本过程、研究的最终数据、实验结果及讨论等 前瞻性综述需写明研究背景、研究现状、最新进展、发展趋势及讨论等。 　　格式要求：中文字体采用宋体，英文字体采用Times New Roman 字数500-900字 作者简介包括姓名，职称，研究方向及研究经历等。请指明通讯作者和出席本次会议的作者，并提供通讯地址和E-mail。 　　范例： 植物油中多种真菌毒素的液相色谱 - 串联质谱检测方法建立及污染调查分析 吴振兴*，鲍蕾，吕宁，牟志春，张雪琰，静平 (山东出入境检验检疫局，山东青岛 266002) 　　采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪，在多反应监测模式下建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2，赭曲霉毒素A，玉米赤霉烯酮，脱氧雪腐镰刀菌烯醇，T-2 毒素和伏马毒素B1 的检测方法。以上 9 种真菌毒素的定量下限为 0.2～1.0 µ g/kg，回收率为 73%～98%，相对标准偏差为 7.6%～15.0%。利用该方法对产自福建、上海、江苏、山东、陕西等地的花生油、玉米油、大豆油、橄榄油、调和油、芝麻油等样品进行了污染调查。结果发现 3 个样品检出含有黄曲霉毒素B1，含量均低于国内安全限量 10 个样品检出含有玉米赤霉烯酮，其中 1 个花生油样品和 1 个玉米油样品的毒素含量分别高达 946.2 µ g/kg 和 1 160.1 µ g/kg。利用气相色谱-质谱对玉米赤霉烯酮高污染的花生油样品进行脂肪酸成分确证检测，结果发现该花生油样品实为玉米油。 　　作者简介：吴振兴，硕士研究生，高级工程师，研究方向：食品安全检测，可附研究经历。 　　通讯作者：吴振兴，青岛市瞿塘峡路70号 e-mail: zhxwoo@yahoo.com.cn 　　出席会议的作者：吴振兴，联系方式同上 　　Investigation and Analysis of Contamination and Foundation of LC - MS /MS Determination Method of Mycotoxins in Vegetable Oils 　　WU Zhen-xing* ，BAO Lei，Lv Ning，MU Zhi-chun，ZHANG Xue-yan，JING Ping 　　(Shandong Entry- Exit Inspection and Quarantine Bureau, Qingdao 266000, China) 　　A liquid chromatography-mass spectrometric (LC-ESI-MS/MS) method for the determination of 9 mycotoxins aflatoxin B1, B2, G1, G2, ochratoxin A, zearalenone, deoxynivalenol, T-2 and fumonisins B1 in plant oil was founded. The limits of quantitation of 9 mycotoxins are 0. 2 - 1. 0 &mu g /kg, the recovery ranges are 73% - 98%, and the relative standard deviation rangesare 7. 6% - 15. 0%. Peanut oil, corn oil, soybean oil, olive oil, blend oil and sesame oil samples from Fujian, Shanghai, Jiangsu, Shandong and Shanxi were detected. The results demonstrated that three samples were contaminated by AFB1, their concentrations were below the safety limits, and ten samples were contaminated by ZEN, the concentrations of one peanut oil and one corn oil samples were up to 946. 2 &mu g /kg and 1 160. 1 &mu g /kg, respectively. The fatty acid of the peanut oil sample was detected by GC - MS，the results showed that the sample is corn oil in fact. 　　Introduction of the author: Wu Zhen-Xing, senior engineer, majored in food safety and quality. 　　Corresponding author: Wu Zhen-Xing, No. 70, Qutangxia Road, Shinan District, Qingdao, China. e-mail: zhxwoo@yahoo.com.cn. 　　The author to attend the symposium: Wu Zhen-Xing, contact information ibid. 　　本次大会投稿邮箱：zhangxm@aoacchina.org，投稿截止日期为2015年2月28日。 　　未尽事宜请联系： 　　张晓梅 电话：0532-80885780 13687616856 　　AOAC中国分部 　　青岛市公定分析学会 　　2015年1月28日