吗啉基苯基氧

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  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

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  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
    时间： 2024-01-16
    作者： 瑞士步琦
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
    时间： 2023-03-17
    作者： 管晨光
  • 沃特世最新PFP（全氟苯基）色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
    时间： 2012-02-06
    作者： Waters
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  • 布拉本德 磨粉机 Quadrumat系列 400-801-9298
    小型磨粉机 Quadrumat junior2023 年 8 月 1 日，安东帕收购德国公司布拉本德 Brabender，该公司将并入安东帕集团，更名为 Anton Paar TorqueTec GmbH。此次收购后，客户将受益于安东帕的服务和销售网络。Quadrumat Junior 研磨速度快且精确，可在 5 分钟内研磨多达 500 克实验室面粉。在最新版本中，由于圆形网筛更容易拆卸，研磨机更容易清洁。除了标准版本外，还提供了专用于硬质小麦的版本和用于制造特殊面粉的版本（包括吹泡仪）。各种筛目尺寸让筛网选择更加完善。标准筛网的筛孔尺寸为 280 µ m。与 Brabender 除糠机一起使用，能够在进一步的流程中，将灰分含量和产量增加大约 10%。产品优势高性能铣削，五分钟内可达 500 g水分含量高达 18% 的谷物样品制备测量精度高抽吸附件可防止辊堵塞面粉和麸皮很容易去除中型磨粉机 Quadrumat Senior得益于轮廓磨削的钢化辊，使用 Quadrumat Senior 制备样品的程序非常温和。平均每小时可研磨 8-10 kg。两个 4 辊装置（一个全谷物单元，一个膳食/粗面粉释放单元）用于制备样品。研磨后，您会获得四种产品：粗粉、面粉、麸皮和粗糠。Quadrumat Senior 也可用作粗面粉研磨机，也可用于将硬质小麦磨成粗面粉。与 Brabender 除糠机一起使用，能够将灰分含量和产量增加大约 5%。产品优势高性能：每小时约 8–10 公斤碾磨谷物水分高达 18%测量精度高一次同时操作 2 x 3 个不同的研磨区域采用随形辊，可实现轻柔研磨约 65–75% 产量自排空筛，操作方便
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    厂商： 安东帕(上海)商贸有限公司
    品牌： 安东帕布拉本德/Anton Paar Brabender
    型号： Quadrumat系列
    价格： 面议
  • 和泰大流量直供水纯水机Benchmark 400-622-3120
    Benchmark 系列以城市自来水为水源，可方便快速的制造RO反渗透水、DI去离子水和UP超纯水，以中国实验室纯水系统的知名产品、广受好评、获奖无数的Master为基础，进行加大前处理升级，整机可达到长时间稳定的大流量直供出水，可避免中间水箱、中间水袋的污染，水质稳定可靠；Benchmark全系列标配专利集成组合全下垂流大容量（3L)超纯柱，快装式大通量折叠棉长寿命复合滤芯、大功率双波长紫外灯、采用和泰专利不合格水排放技术. 现有Benchmark-Q/S、2个子产品系列，系统产水量：60L/hour，超纯水电阻率达到18.2MΩ.cm，完全符合GB/T6682-2008、GB/T33087-2016、ASTM、CAP、CLSI、EP和USP制定的Ⅰ级水质标准.○ 微电脑控制、背光LCD液晶屏显示○ 多级菜单操作、实时动画显示○ 纯水TDS、超纯水电阻双路水质监测○ 定时定质取水、水质超标报警○ 全面耗材寿命设定及监测、缺水/水满提示○ 开机自动反冲，累计制水4小时反冲○ 多点压力全自动保护，选装漏水保护○ 5寸彩色触控屏(分辨率: 480X272)○ USB数据导出、一年运行数据记录○ 耗材寿命管理、到期提醒○ 高精度定质双路定量出水○ 密码管理、防止盗用○ 原水、RO水、超纯水三路水质监测○ 全自动RO反冲，累计制水4小时反冲
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    厂商： 上海和泰仪器有限公司
    品牌： 和泰/HHitech
    型号： Benchmark-Q/S/D
    价格： 3万 - 5万元
  • N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺
    产品名称： N-(2,6-二甲基苯基)-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺 N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺；英文名称：Nefiracetam英文别名 : N-(2,6-dimethylphenyl)-2-(2-oxopyrrolidin-1-yl)acetamide；[(2,6-dimethylphenyl)aminocarbonylmethyl]chloride代号： DM-9384；DMMPA；DZL-221CAS：77191-36-7分子式：C14H18N2O2分子量：246.3049纯度： 99%外观：白色粉末包装：25公斤/桶用途：益智
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    厂商： 苏州麦轮生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 99%
    价格： 面议
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  • N9316293美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite 5 MS柱
    N9316293美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite 5 MS柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282 Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 厦门亿辰科技有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
  • N9316293美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite 5 MS柱
    N9316293美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite 5 MS柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282 Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 浙江纳德科学仪器有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
  • N9316293美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite 5 MS柱
    N9316293美国PE 5%二苯基二苯基聚硅氧烷柱Elite 5 MS柱Elite-5（5%二苯基）二苯基聚硅氧烷柱　　这类柱普遍适用于半挥发性化合物、酚、胺、残留溶剂、药物滥用、农药、PCB酒类芳香物（如Aroclor混合物）和溶剂杂质。本品是市面上惰性最佳的毛细管柱。Elite-5MS超低流失柱可提高信噪比，进而达到更好的灵敏度和质谱完整性。根据柱尺寸规格的不同，其温度限值为310-400°C。相当于USP G27固定相产品描述尺寸部件编号Elite 5柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316076Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316086Elite 5柱30 M x 0.32 mm x 1.0 μm N9316087Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 0.5 μm N9316102Elite 5柱30 M x 0.53 mm x 1.50 μm N9316103Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.25 μm N9316282 Elite 5 MS柱30 M x 0.32 mm x 0.25 μm N9316293Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 0.50 μm N9316284Elite 5 MS柱30 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316283Elite 5 MS柱60 M x 0.25 mm x 1.0 μm N9316287Elite 5 HT柱15 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316274Elite 5 HT柱30 M x 0.32 mm x 0.10 μm N9316275
    供应商： 上海推勤实业有限公司
    品牌： 珀金埃尔默
    价格： 面议
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