氰基甲基联苯

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  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行:有几个问题欢迎大家讨论:1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗?配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有?2.你们的水样PH一般是多少?有需要调整的吗?大概PH多少时需要调整?3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液,还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的?或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测?4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测(DPD试剂)检测法对照试验的吗?两种方法测定结果怎样?谢谢各位发表高见!

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  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 提醒 | 多氯联苯,不能忘却的幽灵!
    话说1968年3月,日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡!经调查发现是饲料中毒,但因当时没有弄清毒物的来源,也就没有追究。然而,事情并没有就此完结,当年6-10月,有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊,患者初期症状为痤疮样皮疹,指甲发黑,皮肤色素沉着,眼结膜充血等。此后几个月内,又陆续确诊了112个家庭325名患者,之后在全国各地仍不断出现。至1977年,因此病死亡人数达数万余人,1978年,确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢?说到这里,相信不管是学渣还是学霸,但只要你是公共卫生科班出身,都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的,不是世界第八大奇迹,它的名字不叫Great Wall,它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦!*推荐自家多氯联苯产品!*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦!? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的,美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的,由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异,理论上有10种同族物,209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能,因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解,导致PCBs的全球性污染,在造成一系列环境污染的恶性事件之后,多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒?科学家研究发现,那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下,雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外,多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象,新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿,已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外, 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道,安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位,尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现,一 些患有癌症居民的血液中,多氯联苯含量高达 70ppb,而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里?人畜吃下多氯联苯(PCBs)后,被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中,所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时,则表现嗜睡,全身无力,食欲不振,恶心,腹胀腹痛,黄疸,肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症,甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性,而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外,还会缩小其体积,减轻重量。除此之外,还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的,会不知不觉中融入身体里面,并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩,或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿,或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀,甚至融入细胞的DNA中,导致遗传因子紊乱,促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后,我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境,食品和消费品中的多氯联苯,制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件!1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中,使用多氯联苯作载体,由于生产的失误,致使米糠油中混入了多氯联苯
  • 采用LCMSMS技术分析环境中的苯胺和联苯胺
    苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中,苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法,欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

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  • Rohs2.0之多溴联苯和多溴联苯醚检测液相色谱仪一、原理 用甲苯提取试样中的多溴联苯和多溴联苯醚,提取液经过滤后,用高效液相色谱仪测定,根据其保留时间定性,外标法定量。二、试剂和标准品多溴联苯和多溴联苯醚标准物质≥98.5%甲苯:色谱纯甲醇:色谱纯磷酸二氢钾磷酸二氢钠实验室用水。三、仪器与设备分析天平:0.1mg高效液相色谱仪:配紫外四、试样处理取1g样品,粉粹,称取0.5g,放入容量瓶中,加甲苯,超声提取30min,甲苯定容。经0.22um滤膜过滤,上色谱仪检测。
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  • L2000DX 便携式PCB分析仪-多氯联苯快速检测仪L2000DX便携式PCB快速检测仪能够在野外快速检测土壤、水和油中的PCB,该方法已获得美国环保局的认可,编号USEPA SW-846方法9078。L2000DX在美国和欧洲已有多年的应用经验,特别是在美国的大量超级基金项目中的应用经验表明,该设备运行成本低,使用简单,可以有效降低总成本、节省时间、且检测结果准确度完全可以和传统的气相色谱法媲美。1、 L2000DX的原理  L2000DX是根据电化学法设计的。在常温下,从水或土壤样品中萃取有机氯(绝缘油不用做这一步),让萃取液与金属钠和催化剂发生反应,从而将所有的有机氯转化为相应的氯离子,z后用离子选择电极准确检测出氯的浓度,即可计算出PCB的浓度。2、 L2000DX的主要特点  ● 一机多用,可检测土壤、水、绝缘油样品;  ● 携带方便,既可在实验室用,又可用于野外现场检测;  ● 操作简便,简单培训即可使用;  ● 检测速度快,zui多15分钟即可完成样品检测;  ● 检测结果与气相色谱法的结果相关性很好;  ● 检测成本远低于气相色谱法。3、 L2000DX用于检测土壤中PCB  在对PCB污染的土壤做出污染程度评估和污染场地清理过程中都需要做出准确的检测分析。传统的实验室检测方法成本高昂并且需要从现场采集、运输的样品,检测过程通常需要几天甚至几周。使用L2000DX分析仪可以有效的解决这一问题,它能够快速定量分析土壤中的PCB或其它有机氯化物,检测范围在2-2000ppm之间。  L2000DX中预置了包括PCB在内的各种化合物的检测方法,这些方法考虑了萃取效率、转换因子和其他变量, 能够保证仪器进行准确可靠的分析。对于特殊的化合物,用户可以将自己定制的方法输入仪器。 对于含水量较高的土壤, L2000DX还配备了独有的两步萃取试剂,它能够有效溶解难溶的土壤,大大提高了萃取效率,保证了检测结果的准确可靠。  在清理受污染的土壤时,L2000DX可以帮助用户在现场快速检测大量的土壤样品,这样就保证了挖土作业的连续进行,节省了大量的时间和工程成本。4、 L2000DX用于检测水中PCB  使用传统的实验室方法分析水中的氯试剂、PCB、杀虫剂/除草剂等污染物需要在现场采样后送到实验室检测,时间长,成本高,方法复杂,因此开发一种可在现场检测这些污染物的方法具有重要意义。  L2000DX就是这样一种高效而准确的仪器,它能够检测水中包括PCB在内的多种有机氯化物的浓度,浓度范围从20ppb到2000ppm, 且无机氯对检测结果没有影响。L2000DX内置了针对水中不同有机氯化物检测的程序,包括十多种氯化物的萃取效率和转换因子,简便易用。用户还可以根据现场情况和分析物特点定制或修改方法。5、 L2000DX用于检测绝缘油中PCB  20世纪PCB曾被广泛用作绝缘液,直到70年代人们才发现它对环境是有害的,从而停止了生产,但它在各种产品和环境中仍大量存在,特别是变压器和电容器中。  L2000DX能够快速定量检测绝缘油中浓度在2-2000ppm之间的PCB,单个样品的检测时间不超过5分钟。L2000DX技术指标 分析物 PCB, 有机氯化物 基体 绝缘油、土壤、水 检测方法 电化学法 检测范围 土壤:2-2000ppm; 水:20ppb-2000ppm; 油:2-2000ppm 检测时间 油:5分钟;土壤和水:10分钟  序号配置内容数量1多氯联苯快速检测仪便携箱1 个2多氯联苯快速检测仪主机1 台3电源 AC-DC 转换器1 个4电脑上传数据线1 根 5便携式电子天平(量程 0-120g)和100mg 校准砝码1 套6记号笔1 支7试管架1 个8计时器1 个920ml 玻璃瓶2 个10产品手册、校准证书和安全数据表1 套11数据管理软件(内置)1 套12测试试管架1 个13专用离子选择电极1 支145mL 移液器1 支15内置打印机1 台 青岛路博为您提供专业的技术支持和售后服务。
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  • MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛SPME固相微萃取萃取头(PDMS/DVB 65μm)57310-U/57311MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛57310-U和57331 65μm PS-DVB 手动、自动固相微萃取萃取头,3支/盒SPME固相微萃取萃取头,二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)greener alternativedf 65 μm(PDMS/DVB, needle size 24 ga, for use with manual holder名称:SPME固相微萃取萃取头规格:PDMS/DVB 65μm 3支/盒品牌:MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛货号:57310-U/57311※产品详细说明※:一、基本信息产品编号:57310-U/57311品牌:MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛(美国品牌)规格:65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)数量:通常为3支/盒应用范围:挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(分子量范围约50-300)二、产品特点高效性:SPME技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大提高了分析效率。便携性:SPME固相微萃取头小巧轻便,便于携带,适合现场采集和富集样品。兼容性:能够与气相色谱、气相-质谱、液相色谱、液相-质谱仪等多种分析仪器联用。灵活性:手动或自动两种操作方式可选,满足不同实验需求。三、应用领域环保及水质处理:用于环境水样中污染物的检测。临床药理:药物残留溶剂(VOCs)的检测。案件分析:法庭样品中的毒物分析。制药:药物中残留溶剂的检测。化工:化工产品中挥发性成分的分析。食品与香精香料:食品、香精、香料中香味物质的分析。四、供应商购买信息供应商:多家公司如北京康林科技有限责任公司等提供该产品。五、注意事项在使用前请仔细阅读产品说明书,确保正确安装和使用。萃取头为精密仪器部件,请避免碰撞和损坏。使用过程中应注意安全和稳定性,避免高温、高压等极端条件。存储时应放置于干燥、阴凉处,避免阳光直射和潮湿环境。六、价格信息价格因供应商、促销活动等因素可能有所不同,具体价格请参考各供应商报价。综上所述,SPME固相微萃取头57310-U/57311是一款广泛应用于多个领域的精密分析仪器部件,具有高效、便携、兼容性强等特点。在购买和使用时,请务必注意相关事项以确保其正常工作和安全性。※PDMS/DVB 65μm SPME萃取头固相微萃取纤维头,是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有聚二甲基硅氧/-/烷/二乙烯基/-/苯 (PDMS/DVB) 双层色谱固定相或吸附剂的熔融石英的纤维头,SPME萃取头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品 ※固相微萃取(SPME)整套装置及选配耗材※:序号、货号、名称描述①、57330-U SPME手柄(手动或自动)②、2637505 SPME专用进样插件,可选,用于HP6890 (岛津不可用)③、57333-U SPME专用采样台用于4ml瓶④、57357-U SPME专用采样台用于15ml瓶⑤、PC-420D SPME专用磁力加热搅拌装置⑥、Z118877 SPME磁力搅拌子⑦、57332 SPME专用温度计⑧、57356-U SPME专用进样导管(岛津不可用)⑨、27136 SPME专用专用采样瓶 4ml ⑩、27159 SPME专用专用采样瓶 15ml (11)固相微萃取头(SPME萃取头), (具体信息参见SPME萃取头订购信息)※Supelco SPME萃取头(固相微萃取头)订货信息※:订货号产品名称描述产品应用手动式自动式57330-U57331SPME手柄和萃取头连用573185731975um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(MW30-225)用于气体和小分子量化合物57334-U57335-U85um Carboxen/PDMS 固相微萃取头,3支(高保留)用于气体和小分子量化合物57302573037um PDMS 固相微萃取头,3支 (MW 125-600)用于非极性大分子量化合物573085730930um PDMS 固相微萃取头,3支用于非极性半挥发性化合物57300-U57301100um PDMS固相微萃取头,3支(MW 60-275)用于挥发性物质57310-U5731165um PDMS/DVB固相微萃取头,3支(MW 50-300)用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物57326-U57327-U65um PDMS/DVB固相微萃取头(不含弹簧2cm),3支用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物(MW 50-300)573045730585um,Polyacrylate, 固相微萃取头,3支 (MW 80-300)用于极性半挥发性化合物57328-U57329-U50/30um,DVB/CAR/PDMS,Stableflex固相微萃取头,3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)/5731760um PDMS/DVB 固相微萃取头(用于HPLC),3支用于胺类或极性化合物57348-U/50/30um DVB/Car on PDMS固相微萃取头(2cm),3支用于香味物质(挥发性和半挥发性C3-C20)(MW40-275)5730657307SPME萃取头套装1用于挥发性和半挥发性物质85umPA,100um PDMS,7umPDMS各一支57320-U57321-USPME萃取头套装2用于水中挥发性或极性有机物75umCAR/PDMS.65umPDMS/DVB,85um PA各一支57323-USPME萃取头套装3用于SPME/HPLC分析60um PDMS/DVB,85um PA,100um PDMS各一支57324-U57325-USPME萃取头套装4用于香味物质分析100um PDMS,65um PDMS/DVB,75um CAR /PDMS各一支※美国MERCK默克Supelco色谱科sigma西格玛固相微萃取萃取头,PDMS/DVB 65μm SPME纤维头 ,部分交联,兰色平头,测挥发性物质、胺类和硝基芳族化合物质,色谱科货号57310-U ※聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯 (PDMS/DVB) 固相微萃取萃取头57310-U/57311 SPME fiber assembly Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB)df 65μm(partially crosslinked phase, needle size 24 ga, for use with manual holder(Supelco) ※PDMS/DVB 65μm SPME萃取头固相微萃取纤维头,57310-U/57311是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯 (PDMS/DVB) 双层色谱固定相或吸附剂的熔融石英的纤维头,SPME萃取头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品
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