维生素和的混

维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质，它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素，人和动物都会发生特有的缺乏症状，如缺乏维生素A、B和C时，可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等，严重时足以致命。维生素含量的高低，是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中，其种类繁多，化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取，提取后对样液进行分离提纯，最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行，Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中，加入0.1g BHT，加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。注：流动相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化，加入5 g无水硫酸钠，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，混匀，加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取，离心，将上清液完全转移至浓缩瓶中，并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL，混匀。溶液过滤膜后，待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品，用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干，用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中，加入0.1g BHT，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注：iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中，加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液，（含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水，60℃避光恒温振荡 30 min后，取出冷却）加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀，再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后，80℃避光恒温水浴振荡30 min（如样品组织较为紧密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min），取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷，MultiVortex涡旋提取3 min，离心后转移上层清液到50 mL离心管，加入25 mL水，轻微晃动30次，离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化，收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干，加入1.0 mL甲醇，MultiVortex涡旋混匀，过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量（mL）流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯：正己烷（5 95）62洗脱乙酸乙酯：正己烷（15 85）62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入约30 mL温水，混匀，（若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒温振荡30 min后，取出）再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾溶液，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min，冷却。注:1、皂化时间一般为30 min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作；提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液，振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一分液漏斗中，加入50 mL的混合醚液再次萃取，合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层，需重复 3 次，直至将醚层洗至中性，去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入30 mL温水，加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2，用维生素D3作内标；如测定维生素D3，用维生素D2作内标，含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解)，再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾液，边加边振摇，混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量，配置多种规格样品管⚪ 高转速，应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用，每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封，运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道，可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术，支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计，无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mL

维生素B族是一组水溶性维生素，包括多种不同的维生素，如B1、B2、B3、B5、B6、B9等。它们参与人体生长发育、新陈代谢及生命活动等过程，包括维持皮肤和肌肉的健康，增进免疫系统和神经系统功能，促进细胞生长和分裂等，是所有人体组织必不可少的营养素。福立仪器采用LC5090Plus高效液相色谱仪，使用双波长法高效准确测定上述6种维生素B。 分析检测方法 方法提要试样经反相液相色谱分离，紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性仪器配置 福立LC5090Plus高效液相色谱仪:配备LC5090Plus在线脱气机+LC5090Plus四元低压输液泵+LC5090Plus自动进样器+LC5090Plus柱温箱+紫外检测器色谱柱PolyPak C18 AQ，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm 分析检测数据 6种维生素B混合对照品溶液色谱图（285nm)6种维生素B混合对照品溶液色谱图（210nm)福立液相色谱紫外检测器具备双波长功能，能够同时在两个不同的紫外波长下监测和记录化合物的信号，在复杂样品分析中表现出更高的选择性和准确性&zwnj 。双波长检测的优势高选择性：通过在特定波长下检测特定化合物，可以减少样品中其他组分的干扰。灵敏度提高：对于某些化合物，选择其最大吸收波长进行检测可以提高检测灵敏度。数据验证，准确度提高：通过比较两个波长下的检测结果，可以更可靠地分析检测化合物。多组分同时分析，实现高效率：当样品中含有多种需要检测的组分时，双波长检测可以在一次运行中同时获得各组分数据，提高实验效率。

近年，我国饲料工业飞速发展，饲料总产量逐年递增，现已成为全球第一饲料生产大国。随之而来的饲料品质和安全性等问题引起人们的高度关注，因为饲料安全与否会通过动物制品影响人类健康，因此对饲料质量进行监测是非常有必要的。 2012年起国家陆续颁布了《饲料和饲料添加剂管理条例》、《饲料和饲料添加剂生产许可管理方法》、《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》等法规，对饲料生产企业提出了更高的检测仪器配备和人员等要求。 日立高新针对此次饲料新规，开展了关于维生素、氨基酸、三聚氰胺、金属元素等的检测解决方案工作。此次跟大家介绍的是饲料中维生素B12的测定，参考GB/T17819-1999维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法。 维生素B12参与体内一碳基团的代谢，是传递甲基的辅酶，与叶酸的作用相互联系，影响生物合成所需的活性甲基的形成和其他一碳基团的代谢。参与许多代谢过程，其中最重要的是参与核酸和蛋白质的生物合成，促进红细胞的发育和成熟。[分析条件]:样品: 10 &mu L Std.(100 mg/L)流速: 1.7 mL/min色谱柱填料: &mu Bondapak NH2 (5 &mu m)柱温: 30 ℃色谱柱规格: 3.9 mm I.D.× 300 mm 仪器配置:Chromaster高效液相色谱仪 5110 泵, 5210自动进样器, 5310 柱温箱, 5410 UV 检测器 流动相: 3% H3PO4/CH3CN=26/70 检测波长: 361 nm [标样谱图]:[重现性]: 样品名称保留时间RSD% (n=6)峰面积RSD% (n=6)维生素 B120.050.24[工作曲线]:R2=0.9999此次检测使用的仪器是日立Chromaster高效液相色谱仪，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn