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化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]
有很多懒人,在拍脑袋决定做什么事情时,总想扯点技术上的理由,这样可以让自己的行为好象正当些。只可惜,懒人的技术大多不精。 -------------------------------------------------------------------------- 下面继续讲食品安全小故事。 说到有毒食品,比较出名的还有“毒粉丝”。记得当年事件一经披露后,各地有关部门就纷纷开展了粉丝专项检查工作。然后经媒体公布了一份某部门的检查结果,说合格率不到5 成,检测项目主要有二氧化硫、甲醛、挥发性铵盐,过氧化苯甲酰和断条率等,而不合格的项目则集中在过氧化苯甲酰和断条率两个项目,断条率是个物理指标,与化学无关,看来“毒粉丝”的“毒”字,只能是过氧化苯甲酰了。 过氧化苯甲酰真的就是毒粉丝的原因吗?从一个检验工作者角度来看,这个提法需要商榷。 过氧化苯甲酰,是一种常用的增白剂,英文名benzoperoxide,外观为白色粉末,非常不稳定,极易吸水潮解,其产物就是一种常用的防腐剂――苯甲酸。在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996中,过氧化苯甲酰被列在面粉处理剂一栏,其使用限量为0.06 g/kg,使用范围是小麦粉。就是这个使用范围,成了一些部门的判断依据,认为国标没有宣布可以在粉丝中使用过氧化苯甲酰,那就是说粉丝中不能检出过氧化苯甲酰,只要检查出来一点就是不合格品。 诚然,国家标准上是没有说过可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰,但是,国标同样也没有说过不可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰! 就象法律没有规定某人可以吃饭,而某人却吃了饭,那就是违法一样,用“粉丝中过氧化苯甲酰不得检出”这一依据来对企业进行处罚实在是过于勉强。 从严格意义来说,国家标准没有明确规定的项目,最多仅当参考,而不能作为一个评价依据。 从实际情况上来说,“毒粉丝”的“毒”,根本不是过氧化苯甲酰,而是二氧化硫。过氧化苯甲酰虽然是种增白剂,但是它的价格太高,只有正规厂家才会在面粉中加入,因此就算在粉丝中检出有过氧化苯甲酰,也基本上不是厂家出于增白的目的添加,而是在粉丝原料中使用了面粉而带入的(这也是在粉丝中检出过氧化苯甲酰的含量都很微量的原因)。不法厂商一般是采用硫磺熏的方法使粉丝漂白,其主要后果就是产品中的二氧化硫残留量超标,毒粉丝中真正有毒的,就是二氧化硫。 我们从自己几年内检测粉丝的第一手实验数据来看,过氧化苯甲酰检出的不多,就是检出,也基本在0.06 g/kg之内(参考面粉标准)。而二氧化硫残留量超标率则在5-10%之间,个别样品的超标程度甚至相当严重(本来二氧化硫残留量超标的国家标准订在100mg/kg,这已经是个很大的数值了)。 可是从公布的粉丝检查结果来看,把惹祸的罪名全划到过氧化苯甲酰上,而对二氧化硫的检查却不得而知,只能引起一声叹息。