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甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,于1937年发现,1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理,再重结晶制得的一种白色结晶粉末,在高甜度甜味剂中,甜度是最低的,甜度为蔗糖的30~80倍。风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法,且用的是不锈钢填充柱,在没有自动进样器的条件下,要想定量准确,需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量,上机部分至少需要15-~20分钟(要求:进样水平非常高的人),而用内标法只需5~10分钟(要求:一般操作者)。 本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。 1.试验部分 1.1原理 在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。 1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水) 1.2.1甜蜜素储备溶液:称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至100mL,此溶液浓度为10.00mg/mL,为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为:10.320mg/mL 1.2.2甜蜜素标准使用溶液:取1.2.1储备液10mL,加水定容至100mL,为使用液,浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为:1.0320mg/mL 1.2.3100g/L硫酸溶液:称取50g浓硫酸,用水定容至500mL。 1.2.450g/L亚硝酸钠溶液:称取25g亚硝酸钠,用水定容至500mL。 1.2.5正己烷 1.2.6甲苯(内标) 1.2.7乙酸丁酯(内标) 1.2.8氯化钠
1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器: 离子色谱仪 试剂和样品:甜蜜素(99.5%,Dr. Ehrenstorfer公司,德国);甲醇(色谱纯,百灵威公司);超纯水(Millipore,电阻率为18.2MΩ/cm);前处理净化柱;0.22µm尼龙滤膜;某白酒样品。 1.2 色谱条件 1.2.1 色谱条件1色谱柱:IonPac AS18阴离子交换分析柱,250*4mm;IonPac AG18保护柱,50*4mm 淋洗液:KOH,0-15 min 10-17 mM, 15.1-20 min 70 mM , 20.1-23 min 10 mM;淋洗液流速:1.0ml/min;抑制器:ASRS 300型抑制器4mm,外接水抑制模式,抑制电流为175mA;进样量:25µL 1.2.1 色谱条件2 色谱柱:IonPac AS17阴离子交换分析柱,250*4mm;IonPac AG17保护柱,50*4mm 淋洗液:KOH,0-12 min 0.5-7 mM, 12.1-18 min 50 mM , 18.1-21 min 0.5mM;淋洗液流速:1.0ml/min; 抑制器:ASRS 300型抑制器4mm,外接水抑制模式,抑制电流为125mA; 进样量:25µL 1.3 溶液配制 1.3.1标准溶液的配制 配制1089mg/L的甜蜜素标准储备溶液。 上述储备液稀释100倍,得到10.89mg/L甜蜜素标准溶液,再进一步稀释50、20、10、5、2倍,制成标准溶液系列。1.3.2样品溶液的制备 白酒样品稀释100倍后,过0.22µm滤膜和前处理净化柱后进样。1.食品中甜蜜素的国标测定方法为气相色谱法,根据硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用氢火焰离子化检测器检测.。但几年前发生的“沱牌白酒添加有害物质甜蜜素”事件使卫生部执法监督司等有关部门认识到,该国标方法不适合白酒中甜蜜素的测定。因为白酒中环己醇及环己基的类似物质与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,可能被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,造成酒中含有甜蜜素的假象。你认为是这样吗?2.与GC测定甜蜜素会更准确吗?比如干扰、灵敏度等
最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测,在计算结果时,同事之间对计算过程有不同的看法,现提出请大伙讨论一下。样品前处理:称取经剪碎的样品约4g(剪成米粒大小)于研钵中,加少量水浸泡10min后研磨至浆状,转移至100ml容量瓶中定容,不时摇动,1小时后过虑,以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管,置冰浴中,加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液,5毫升100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入10ml正己烷,5g氯化钠,摇匀后振摇80次,静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离,取上清液进行GC分析。同时带甜蜜素标准品试验,标准品浓度1mg/ml,体积3ml。GC结果:样品及标准品各进样5次,每次进样1μl,取其峰面积平均值计算。1号样称样量:4.0459g,峰面积:1816892号样称样量:4.0343g,峰面积:171650标准品质量:1mg/ml×3ml=3mg,峰面积:60351第一种计算方法: 1号样:A=3×181689÷60351=9.03mg 甜蜜素含量=9.03÷4.0459=2.23g/Kg 2号样:A=3×171650÷60351 =8.53mg 甜蜜素含量=8.53÷4.0343=2.11g/Kg第二种计算方法:样品质量:1号样:4.0459÷100×20=0.8092g2号样:4.0343÷100×20=0.8069g1号样:A=3×181689÷60351=9.03mg甜蜜素含量=9.03÷0.8092=11.2g/Kg2号样: A=3×171650÷60351=8.53mg 甜蜜素含量=8.53÷0.8069=10.6g/Kg 上述两种计算方法,分歧在于样品的质量。第一种计算方法浆样品量直接计算,第二种方法对样品进行折算后计算,哪种计算方法正确呢?请做过甜蜜素的朋友来讨论一下,感激不尽~~