厚朴苷对照品

[align=center][font='times new roman'][size=18px]厚朴[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]厚朴酚和和厚朴酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记：厚朴是药典中测定含量使用浸渍的一种药材，药典中绝大多数都是超声提取、回流提取测定含量，浸渍的较少。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231918286601_2557_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman'][/font][font='微软雅黑',sans-serif]甲醇（色谱级，上海安谱）、甲醇（分析纯）北京化工厂、厚朴酚[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、和厚朴酚对照品（购自中检院，含量[/font][font='Times New Roman',serif]989.2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）、厚朴样品（客户送检）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mm*4.6[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水（[/font][font='times new roman']78[/font][font='宋体']∶[/font][font='times new roman']22[/font][font='times new roman']）为流动相[font='微软雅黑',sans-serif]等度洗脱[/font]；检测波长为[/font][font='times new roman']294nm[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']，进样量：[/font][font='times new roman']5μL[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备（按照中国药典[/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']厚朴[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][font='times new roman']　对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每[/font][font='times new roman']1mL[/font][font='times new roman']含厚朴酚[/font][font='times new roman']42μg[/font][font='times new roman']、和厚朴酚[/font][font='times new roman']25μg[/font][font='times new roman']的溶液，即得，[font='微软雅黑',sans-serif]（和厚朴酚保留时间[/font][font='Times New Roman',serif]5.254min[/font][font='微软雅黑',sans-serif]，厚朴酚保留时间是[/font][font='Times New Roman',serif]8.125min[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）[/font]。[/font][align=center][img=,690,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231919460095_3566_1858223_3.jpg!w690x129.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴酚和和厚朴酚标准品色谱图[/font][/align][font='times new roman']　[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，摇匀，密塞，浸渍[/font][font='times new roman']24[/font][font='times new roman']小时，滤过，精密量取续滤液[/font][font='times new roman']5mL[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font][align=center][img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231920078537_6710_1858223_3.jpg!w690x157.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴药材色谱图[/font][/align][font='微软雅黑',sans-serif]注：测定厚朴药材时，粉碎过筛加入溶剂浸渍，加入溶剂的过程一定要摇匀，进行浸渍，浸渍的[/font][font='Times New Roman',serif]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]小时过程中，我们要不断地进行振摇，使样品浸出完全，因为厚朴不像其他药材经过超声或者振荡[/font][font='微软雅黑',sans-serif]样品，仅仅浸泡样品容易不均匀，导致含量测定平行性不好。[/font][font='times new roman'][/font]

问题：香砂养胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的检测药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应？答案：药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161509_587158_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161509_587159_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================香砂养胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含厚朴酚0.1 mg、和厚朴酚60 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品适量，研细，取2.5 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取3小时，提取液回收甲醇至干，残渣用甲醇溶解，转移至25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：水：冰醋酸=60：38：2流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 294 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161007_587107_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.166 739455 79109 12191.755 1.034 -- 2 10.280 1227548 93483 13323.990 1.016 10.113 *药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161008_587108_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.165 792166 83765 11824.640 1.039 -- 2 10.276 1197192 92560 13339.904 1.047 10.044 *药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行厚朴酚、和厚朴酚的检测，满足药典要求。

作者：陈玲; 邢茂;（重庆中医研究院; 第三军医大学新桥医院;）摘要：目的建立舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTMC18柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水(45:20:35)为流动相,流速为1.5mL/min,检测波长为294nm。结果厚朴酚、和厚朴酚进样量的线性范围分别为0.256～1.792μg(r=0.99995)和0.184～1.288μg(r=0.99994),平均加样回收率分别为100.7%和100.8%,RSD分别为1.09%和0.91%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于舒肝顺气丸的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271033_386314_1606903_3.jpg