四螨嗪标准品

四螨嗪标准走出3个峰，很可疑，求解，求升温程序

柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法摘要: 目的 用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量。方法 样品用丙酮提取，干装硅胶柱净化，利用安捷伦 HPLC 1200液相色谱进行检测。结果 四螨嗪农药的检出限为0. 01 mg /kg ，土壤的添加回收浓度在0. 05 ～ 2. 03mg /kg时，平均回收率为93. 1% ～ 95. 8%，相对标准偏差为0. 30% ～ 5. 34%，柑橘的添加回收浓度在0. 05 ～ 2. 01 mg /kg 时，平均回收率为92% ～ 95. 4%，相对标准偏差为0. 33% ～ 4. 60%。

[b][color=#ff0000]食品中四螨嗪测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] MS（国标GB 23200.47-2016）[/color][/b][color=#ff0000][color=#000000]做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也有一个月了，[/color][/color][color=#ff0000][color=#000000]因为缺人手[/color][/color][color=#ff0000][color=#000000]，直接让我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] MS，知道这个岗位不好做，前边已经走了一大批人[/color][/color][color=#ff0000][color=#000000]。想着金属已经做了一年多快两年了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和icp ms掌握的也不错了。食品金属资质也拿的差不多了。就硬着头皮换岗了。最近做四螨嗪方法开发就出现问题，和大家讨论下！[/color][/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]这个项目我们也做很久了，前边同事没做出来，也咨询过工程师，一直有问题，目标离子对应不上，化合物CAS号，化合物分子式，结构式都对应不上。我接手后也做过2次还是不行，也是我们知识水平不够。开过好几瓶标液，也试过各种条件。[/color][color=#ff0000][/color]标准内容[color=#ff0000][color=#000000][img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272211582918_1632_3095449_3.png!w690x259.jpg[/img][/color][/color][color=#ff0000][img=,639,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272226249196_9493_3095449_3.png%21w639x302.jpg[/img][/color][color=#ff0000][color=#ff0000][img=,630,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272226231058_4521_3095449_3.png%21w630x404.jpg[/img][/color][/color][color=#ff0000][color=#ff0000][color=#ff0000][img=,659,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272226235798_7481_3095449_3.png%21w659x385.jpg[/img][/color][/color][/color][color=#ff0000][color=#ff0000][color=#ff0000][b]这是我们做的，做了很多次都是这样，一度怀疑标液有问题。[/b][/color][/color][/color][color=#ff0000][b][color=#ff0000][b][color=#ff0000][img=,690,738]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272226220983_2703_3095449_3.jpg%21w690x738.jpg[/img][/color][/b][/color][/b][/color][color=#ff0000][b]今天无意中看到实验室放着一本世界常用农药色谱-质谱图集（第五卷），随手打开一看四螨嗪，如下：[/b][/color][color=#ff0000][b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272237024818_7713_3095449_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/b][/color][color=#ff0000][b][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272238180558_2395_3095449_3.jpg!w690x430.jpg[/img][img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806272238137264_6236_3095449_3.jpg!w690x247.jpg[/img][/b][/color][color=#ff0000][b]一看和我们做的一模一样，兴奋，吃惊又反思良久[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][/b][/color][color=#ff0000]大家都来看下怎么回事，欢迎各位朋友讨论！[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color]