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准确测定芦荟药材中芦荟苷含量 芦荟大家都知道,是一种植物,常被当做观赏品花盆养殖,属于为百合科植物。芦荟药材是由芦荟叶的汁液浓缩成的干燥物。 大家知道芦荟长的有特点,很漂亮,殊不知它还有很多药物功能。芦荟药材气味较特殊,有特殊臭气,味极苦。具有泻下通便、清肝泻火、杀虫疗疳等药物功效。可用于治疗热结便秘、惊痫抽搐、小儿疳积、外治癣疮、蚊虫叮咬等病症。另外它切成薄片贴在脸上或身上,还可以保湿、美容,还可以炒着吃,清凉、降火等。实验部分【原理】 精密称取适量芦荟样品经甲醇溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出该样品中芦荟苷含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(五号筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取芦荟苷对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成0.1mg/ml芦荟苷对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取芦荟样品适量,充分粉碎后过药典筛五号筛,准确称取过筛粉末0.1g于100ml容量瓶中,加甲醇适量,超声处理30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:355nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:水=25:75(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564407_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564408_2536753_3.png 色谱图效果还不错吧,色谱峰形,分离度都还可以,色谱柱理论塔板数也很高。只可惜按外标法计算,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509022207_564409_2536753_3.png该样品中芦荟苷含量只有11%左右,远低于药典要求的18%,不符合药典要求,属于不合格品。【结论】 该高效液相色谱法检测芦荟药材中芦荟苷含量方便、准确,该方法适合该项目检测。
用液相测芦荟油中的芦荟苷,按保健品处理样品,用甲醇水提取,并没出峰。怀疑没有提取出来,后又加上除油步骤还是没出峰。不知是不是提取不充分还是本没有,不敢下结论
芦荟,相信大家都认识,不过还是上一盆,给大家瞧瞧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112191257_339364_1608710_3.jpg芦荟中含有的芦荟甙,具有很好的保健功效,所以在保健食品中,很多都添加芦荟甙。接触芦荟甙,也没有特别的经历,只是偶尔遇到,检测这个组分说不上有什么很好的心得,因为它的检测本来就不是难题,甲醇水或者乙腈水,都可以让它在液相色谱上很顺利的出峰。不过检测它,确实有几点不可忽视,否则也不至于连一个国家标准都没有。至于我说的几个难点,主要是:1. 样品的处理问题,目前的农业部标准和保健食品规范的样品类型很单一,样品的处理方法也不是都适用。2. 芦荟甙的稳定性问题我也就分享下自己的检测过程,供大家参考吧。样品处理过程:样品用55%的甲醇水超声半个小时后过滤色谱柱:Topsil 液相色谱柱(C18,5um,4.6*250mm)检测波长:293nm流动相:乙腈+水=20+80流速:1.0mL/min芦荟甙标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112191258_339366_1608710_3.gif样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112191258_339368_1608710_3.gif总结:1. 所说的方法样品处理太过单一,只指其只适合固体类保健食品,而目前市场上以芦荟会原料的产品很多,比如护肤品、油状样品等等,都没有这些样品的处理方法。2. 提到的稳定性,这个是很重要的。通常我们认定中药保健成分比较稳定,而芦荟甙的溶液稳定性仅一个星期左右。随着时间慢慢变长,对照品的色谱图就会变2个峰。好比我提供的色谱图,在20分钟左右就有一个峰,其就是芦荟甙分解出来的峰,而奇怪的是芦荟甙固体居然稳定性很好,固体可以在冰箱中放置很久。我们的对照液却要现配现用。