地黄苷对照品

仪器信息网地黄苷对照品专题为您提供2024年最新地黄苷对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括地黄苷对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的地黄苷对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合地黄苷对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有地黄苷对照品相关的最新资讯、资料,以及地黄苷对照品相关的解决方案。
当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

地黄苷对照品相关的资料

地黄苷对照品相关的论坛

  • 【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】六味地黄变身记

    【原创大赛】六味地黄变身记

    [b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》,由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂,因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b](1)投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b](2)制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg,投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入8倍量水,第二次加入6倍量水,每次1.0小时,滤过(200目),合并煎液,减压浓缩(压力:0.05~0.08MPa,温度:75±5℃)至相对密度为1.18~1.22(60℃)的稠膏,65±5℃减压干燥(压力0.08~0.1MPa),将干燥好的干膏放凉,装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎,得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中,贴上标签,签上注明:品名、批号、生产日期、操作人,备用。[b](3)质量控制[/b]A【提取液】:记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量;B【浓缩液】:记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量;C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件:[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件:干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算:浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量(kg)*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml,置于100ml的具塞锥形瓶中,再精密加入甲醇25ml,摇匀后,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g,加适量水稀释定容至50ml,再精密吸取25ml上述溶液,精密加入甲醇25ml,摇匀后,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b](2)制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg,糊精1.95kg,乳糖1.30kg,聚维酮K30 0.65kg,置于湿法制粒机,设定参数(搅拌转速300r/min,5min),混合5分钟,取样,在搅拌状态下,喷入法加入90%乙醇1.56kg,待乙醇加完后,关闭搅拌,制粒(18目筛),干燥,整粒(20目筛),测定水分,装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄中间体”,由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g,置于快速水分测定仪,测定颗粒的水分,水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位,每个部位平行取3份样品(每份取样量为5-10g),按下述方法测定9份样品的含量,并计算其RSD值,RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub],记录各环节取样量M[sub]2[/sub],物料初始重量M[sub]0[/sub],按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/(干浸膏投料量+辅料量)*100%。收率不得低于85%。[b](3) 压片[/b]取六味地黄颗粒,加入硬脂酸镁0.065kg,置于三维混合机,混合10分钟(转速25/min),设定压片机参数(压片速度 、压力压片 ),压片,素片装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄素片”,由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点:[/b]A 【硬度测定】 取本品10片,置于硬度测定仪,测定素片的硬度,硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片,测定每片的片重,其片重范围应控制在0.5±5%g范围内,在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片,照片剂脆碎度检查法(通则0923)检查,减失重量不得过0.5%,且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片,照崩解时限检查法(通则0921)检查,素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率:收率=素片重量/(颗粒投料量+辅料量)*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片,粉碎,过筛(四号筛),精密称取约0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[b](4) 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣(0.39kg)液,备用;取六味地黄素片,置于高效包衣机中,设定包衣锅参数(物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa),进行物料预热,待物料温度达到50℃左右,进行包衣,并观察包衣片状态是否有黏连等,待包衣增重达1.5%-3.0%左右,取出,装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄包衣片”,由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片,精密称定总重量,求得平均片重,再分别精密称定每片的重量,包衣后每片的增重为3%,且超出或不及增重差异限度的不得多于5片,并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法(通则0921)检查,素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束,采用直观法,观察包衣片的外观性状,以包衣片无黏连、表面光滑,圆润,不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率:收率=包衣片重量/(素片投料量+包衣液消耗量)*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片,粉碎,过筛(四号筛),精密称取约0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%,得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中,刚开始,包衣锅转速尽量小,在素片上形成一层包衣膜后,可提高包衣锅转速,以防止包衣片出现麻面现象。[b](5)包装、封口[/b]取六味地黄包衣片,置于包装机,按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签,成品装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄成品”,由QA取样送检后入库。

  • 【转帖】桂附地黄丸TLC鉴别方法的研究与改进

    关键词:丹皮酚;桂皮醛;TLC;提取;显色 摘要:目的:改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法,提高TLC图谱清晰度 方法:采用TLC鉴别方法。结果:通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论:方法简便.可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂,由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成,《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进,得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A:桂附地黄丸(太原中药厂,大蜜丸)。B:桂附地黄丸(山西中药厂,大蜜丸)。C:桂附地黄丸(长治中药厂,大蜜丸)。1 2 对照品A:丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B:桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1.3 试剂A:桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B:其余试剂均为分析纯。1.4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。

地黄苷对照品相关的方案

地黄苷对照品相关的资讯

  • 2020版药典∣中药增修订指纹、特征图谱、含量测定项目解决方案
    2020版药典实施在即,岛津对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,另外部分药材、饮片及植物提取物各论下增订了指纹图谱和特征图谱。为了帮助广大用户更好应对即将实施的新版药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供分析仪器、色谱柱选型、应用文集一体化解决方案。 中药指纹图谱、特征图谱、含量测定项目变化汇总表 中药增修订项目应对方案 分析仪器色谱柱 应用实例 银杏叶提取物“检查”项下【指纹图谱】测定供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) 参照药典【指纹图谱】项下“方法二”条件,岛津建立了银杏叶提取物指纹图谱的UHPLC测定方法。该方法分析时间仅为17.5分钟,相比HPLC法节省近60分钟。供试品和银杏叶提取物中17个主色谱峰分离效果良好。全峰相似度在0.927以上,满足药典中不低于0.90的规定。6针重复性测试显示,17个目标物保留时间和峰面积RSD分别在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之间,仪器精密度良好,可作为银杏叶提取物的质量控制方法。 天麻【特征图谱】测定 供试品溶液色谱图 对照药材参照物溶液色谱图 参照药典【特征图谱】项下条件,采用色谱柱Shim-pack GISS C18(4.6×250 mm,5 μm)。对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析,结果显示规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现,且与对照药材参照物溶液特征图谱中的 6 个特征峰相对应,其中峰 1、峰 2 与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物保留时间相一致,且重现性良好。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。 地黄【含量测定】项下“地黄苷D”测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了地黄中地黄苷 D 的 HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黄苷 D,地黄苷 D 的理论塔板数为13909(药典要求在5000以上),且与相邻杂质峰能达到基线分离,重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.17%和0.18%,样品中地黄苷D含量计算值为0.101%,满足《中国药典》要求(不低于0.10%)。此方法可为地黄中地黄苷 D 的检测提供参考。 薄荷中“薄荷脑”含量测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明,采用色谱柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷脑,峰形对称,理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000,且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离,重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.07%和1.71%,样品检测薄荷脑计算值为2.38%,满足《中国药典》要求(不低于0.20%)。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 注:篇幅所限,仅列举检测实例部分内容,完整应用报告请点击下方“阅读原文”获取。
  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • 中关村材料试验技术联盟发布CSTM团体标准《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会(CSTM/FC98/TCO3)归口承担的《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定高效液相色谱法》团体标准(立项号:CSTM LX 980301402—2023)已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。请于公告在CSTM官方网站/全国团体标准信息平台发布之日起30个自然日前将《中国材料与试验标准化委员会标准征求意见表》以电子邮件形式反馈至项目牵头单位或者CSTM/FC98/TCO3秘书处。逾期未回复者视为无意见,诚挚感谢!项目牵头单位联系方式联系人:王环电话:15202580197邮箱: wanghuan@nwipb.cas. cn秘书处联系方式联系方式:刘明电话:13522937718邮箱:1ium@ncschina.com附件:《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《大麦苗及其制品中大麦黄苷和皂草黄苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见表.docx中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会2023年12月25日

地黄苷对照品相关的仪器

  • KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪上海科委攻关重点项目 —专门为中药薄层分析而打造—上海科哲公司是全球四大薄层色谱扫描仪生产商之一,中国薄层色谱仪器的领导者。KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪是是上海科委科技攻关重点项目,由上海科哲公司与上海交通大学合力打造,完全符合中国药典委员会2005版与2010版中国药典薄层色谱扫描仪部分的原理与性能要求,是一款高性能自动化薄层色谱扫描仪。KH-3000型全波长薄色谱扫描仪与欧洲厂家的薄层色谱扫描仪处于同一档次,主要用于中药现代化质量控制与中药新药研发。仪器特点 1、自动光源能量标定,以更换能量不足光源;2、自动校正光栅单色仪,保持波长的准确性;3、氘灯-卤钨灯自动切换;4、带有紫外光谱扫描功能,可分析未知物质,优化扫描波长;5、USB数据传输,数据传输量大,传输速度快;6、工作站性能强大,仪器全计算机控制,自动化程度高;7、光源可提供200nm~850nm 连续紫外-可见光谱,波长范围宽;8、单色仪使用1200条/mm的全息光栅,分辨率与光谱纯度高;9、工作站可进行方法、操作者管理,符合GMP/GLP要求;10、工作站预置了2000版、2005版、2010版及2015版的中药定量分析方法,调出即用; 主要优点1、品质与全球同步,价格低于欧洲日本产品,性能价格比极高;2、扫描速度快,定量准确;3、功能齐全,研究质控均可,售后服务简单;4、高度自动化,高度可操作性,操作非常容易;仪器组成1、主机(含光源、光栅单色仪、移动平台、USB串口);2、Tstar-3000专业薄层色谱工作站;主要指标1、测量方式:吸收法、荧光法(选配);2、光谱范围:200nm~850nm(连续可调);3、光源:卤钨灯、氘灯(自动切换);4、单色器:全息光栅(1200线/mm);5、光谱带宽:10nm;6、波长准确度:±1nm;7、最小分辨率为:25-50μm;8、测量平台:可放200mm×200mm色谱板;9、扫描速度:0-120mm/s;10、操作系统:WIN7 32位/WIN10 64位;11、电源接口:USB接口220V 300W;可完成下列药品的分析:1、中药材三七、山豆根、山茱萸、女贞子、牛黄、两面针、独活、穿心莲、黄连、黄芪、蛇床子、苦胆等;2、中成药六味地黄丸、六味地黄颗粒、山楂丸、黄连上清丸、黄连丸、知柏地黄丸、导赤丸、消银片、九分散、明目地黄丸、霍胆丸、三妙丸、二至丸二妙丸、香连片穿心莲片、脑得生片、清肺消炎丸、葛根芩连微丸等;3、生化药曲霉毒素、大环内酯、蛋白质、抗生素、色素、核酸、酶;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
    留言咨询
  • KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪 —中药指纹图谱专家—全球首创含量谱图、图像、相似度判定三者合一中药是我国的传统优势,中药指纹图谱是中药现代化的重要组成,是中药研究的热点,与使用HPLC-DAD、HPLC-MS的中药指纹研究方法相比,薄层色谱法成本低、速度快、样品前处理少、直观性强,具有巨大的优势,是真正能普及的中药指纹图谱分析方法。上海科哲公司是中国唯一的薄层色谱扫描仪生产商,中国薄层色谱仪器的领导者,KH-3100型全能型薄层色谱扫描仪专为中药指纹图谱分析而打造,是中国第一台具有专业中药指纹图谱功能的薄层色谱扫描仪,创造性的将全波长薄层色谱扫描仪、图像系统、中药指纹图谱软件三者集成在一起,功能在全球处于领先地位,可使中药指纹图谱研究人员独辟蹊径,获得强大的竞争优势,更快地出文章、出标准、出效益。中药指纹图谱功能 1、可进行薄层板高精度快速定量,标准样品RSD值≤2%; 2、可进行图像拍摄,得出薄层板图像,用于快速检测;3、扫描仪可任意调用图像数据,进行扫描轨迹跟踪,为全球领先;4、具有强大的指纹图谱功能,进行相似度比对,得出中药质量信息;5、可将薄层图像转化为三基色色谱曲线,再进行快速相似度判定;6、可得出样品成分的紫外-可见光谱,使指纹特征性进一步提高;7、带有样品图形同图平行比较功能,使不同批次的产品差异一目了然;8、带有薄层点样软件,使点样精确,位置容易确定; 仪器特点1、自动光源能量标定,提醒更换能量不足光源;2、自动对灯,使光源始终保持最强状态;3、自动校正光栅单色仪,保持波长的准确性;4、氘灯-卤钨灯自动切换;5、带有紫外光谱扫描功能,可分析未知物质,优化扫描波长;6、USB数据传输,数据传输量大,传输速度快;7、工作站性能强大,仪器全计算机控制,自动化程度高;8、光源可提供200nm~850nm 连续紫外-可见光谱,波长范围宽;9、单色仪使用1200条/mm的全息光栅,分辨率与光谱纯度高;10、工作站可进行样品、方法、操作者管理,符合GMP/GLP要求;11、工作站预置了2000版、2005版、2010版及2015版的中药定量分析方法,调出即用;主要优点1、仪器具有光电与图像两个检测器,可同时得到扫描与图像数据,世界领先; 2、可用图像指导薄层色谱扫描,自动进行轨迹追踪,速度更快,结果更准;3、扫描速度快,定量准确;4、功能齐全,高度自动化,高度可操作性,操作非常容易;仪器组成1、主机(含光源、光栅单色仪、移动平台、USB串口);2、GoodLook-1000成像系统; 3、Tstar-3100专业薄层中药指纹图谱工作站;主要指标1、测量方式:吸收法,荧光法(选配); 2、光谱范围:200nm~850nm(连续可调); 3、光源:卤钨灯、氘灯(自动切换); 4、单色器:全息光栅(1200线/mm); 5、光谱带宽:10nm;6、波长准确度:±1nm;7、最小分辨率为:25~50μm;8、成像波长:254nm、365nm、白光;9、测量平台:可放200mm×200mm色谱板; 10、扫描速度:0~120mm/s; 11、操作系统:WIN7/10;12、电源接口:USB接口 220V 300W;Tstar-3100专业薄层中药指纹图谱工作站功能: 1、审计追踪; 2、文档管理软件;3、薄层色谱扫描软件;4、薄层图像分析软件;5、指纹图谱软件;6、色谱图形比较软件;7、图像轨迹跟踪扫描校正软件; 仪器配件(选配)1、SP-20E型自动薄层色谱点样仪; 2、TD-II型全自动薄层铺板机; 3、TS-II型超细电动薄层喷雾器; 4、TK-10型电动展开仪;仪器用途可完成下列药品的分析: 1、中药材三七、山豆根、山茱萸、女贞子、牛黄、两面针、独活、穿心莲黄连、黄芪、蛇床子、苦胆等; 2、中成药六味地黄丸、六味地黄颗粒、山楂丸、黄连上清丸、黄连丸、知柏地黄丸、导赤丸、消银片、九分散、明目地黄丸、霍胆丸、三妙丸、二至丸二妙丸、香连片穿心莲片、脑得生片、清肺消炎丸、葛根芩连微丸等;3、生化药曲霉毒素、大环内酯、蛋白质、抗生素、色素、核酸; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
    留言咨询
  • TH-II型数控薄层显色加热器 可用于薄层板加热显色、样点挥干、 展开后烘干溶剂、色谱板活化;尤其是 使用硫酸-醇显色的地黄类药品,在烘箱内加热显色会产生黑烟与腐蚀性气体,造成仪器内壁腐蚀、薄层板发黑,根本无法扫描定量。 1、数字控温,控温准确,温度范围宽;2、铸铝平板加热,与电阻丝加热的产品的产品相比,寿命长、不漏电、安全性好;台面加热不变形,加热均匀度极高;3、台面经过表面处理,非常美观;4、产品性能国内领先,不低于进口产品。1、升温范围:0-200℃,精度≤1℃ 2、载物台尺寸:30×25cm3、电压功率:220V 600W不锈钢载样台 、数字控温器 、铸铝 加热块、匀热板;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
    留言咨询

地黄苷对照品相关的耗材

  • 对照防脱载玻片
    我们在组织病理学研究中应用对照载玻片(control slides),可以方便的知道样本哪个来自病人,哪个来自对照。l 具有Superfrost玻片的一切优点。l 病人和对照样本集中于一张玻片l 有利于病人和对照样本的阳性鉴别l 校准正确的染色流程l 染色过程中样本均紧密贴附于玻片l 方便持久的玻片辨识 订购信息:货号产品名称规格63448-10 Control Slide 329+ 144/包63448-20Control Slide 334+ 144/包
  • SureGuide gRNA 对照试剂盒,20 次反应
    SureGuide gRNA 对照试剂盒为 CRISPR 研究提供对照 gRNA 和对照 DNA 靶标。对照 gRNA 为 gRNA 制备的质量评估提供了参比。对照 DNA 靶标用于测量 CRISPR/Cas 实验中的酶切效率。 包含这些对照以获得安捷伦用于体外 CRISPR/Cas 研究的一体化解决方案的所有优势。 特征明确的对照材料可监测 CRISPR/Cas 实验每个步骤的情况。 知晓您的实验何时成功并尽早纠正任何问题。在进行进一步的实验之前,对照 gRNA 有助于评估 gRNA 制备的质量,在制备的 gRNA 不适用时避免浪费时间和精力,适用时可进一步增加您对实验的信心。对照 DNA 靶标用于确定 CRISPR/Cas 实验中的 DNA 酶切效率,以确认实验结果的有效性。根据您的需求量身定制。="" href='https://www.agilent.com/common/requestQuote.jsp?source=contactus”联系我们 返回页首
  • MO-C030 | MO NT.115 对照试剂盒(红色)
    NanoTemper 推出 NT.115 对照试剂盒(红色),可用于检测配备有 Nano-GREEN/RED、Nano-BLUE/RED 或 Pico-RED 探测器的 MO 系列仪器的性能、或对第一次操作该系统的新用户进行培训。

地黄苷对照品相关的试剂

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制