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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末2g,加石油醚(60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)30ml,浸泡1小时,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香橼对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]含量测定[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font] [font=宋体]香橼 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:63:3)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取柚皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过五号筛)约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含柚皮苷([/font]C[sub]27[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]14[/sub][font=宋体])不得少于2.5%。[/font] [font=宋体][/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!