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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)[b]钩藤[/b] 粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片,细胞延长,界限不明显,次生壁常与初生壁脱离,呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在,多断裂,直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]26[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。具缘纹孔导管多破碎,直径可达56[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色,表面观呈多角形或稍延长,直径11[/font][font=&]~[/font][font=宋体]34[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中,密集,有的含砂晶细胞连接成行。[/font] [b][font=宋体]华钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]与钩藤相似。[/font] [b][font=宋体]大叶钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]单细胞非腺毛多见,多细胞非腺毛2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]毛钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]无柄果钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]少见非腺毛,1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]细胞。可见厚壁细胞,类长方形,长41[/font][font=&]~[/font][font=宋体]121[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],直径17[/font][font=&]~[/font][font=宋体]32[/font]μm[font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加入浓氨试液2ml,浸泡30分钟,加入三氯甲烷50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,取滤液10ml,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异[color=var(--weui-LINK)]钩藤碱[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],对照品溶液5[/font]μl[font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)-丙酮(6:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)测定。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。[/font] [font=宋体][/font]
作者】 刘明; 【导师】 汤建林;【作者基本信息】 第三军医大学, 药物分析学, 2011, 硕士【摘要】 钩藤为我国传统中药,其药材中所含吲哚类生物碱为主要药效成分,现代药理研究表明,钩藤生物碱除具有降压、抗癫痫作用外,还有一定抗焦虑作用,应用价值较高。为了进一步研究钩藤活性成分,特别是钩藤生物碱的药用价值,如何从钩藤药材中获得钩藤生物碱有效成分成为进一步研究的关键。现有提取工艺主要针对钩藤粗提物及总生物碱,针对有效成分的提取研究较少。本课题对钩藤碱提取纯化工艺、质量标准及抗焦虑药效学进行研究,确定最佳提取纯化工艺,考察质量标准,并对其抗焦虑药效进行初步评价。1.定性定量方法建立建立薄层色谱定性分析钩藤碱的方法,以丙酮-石油醚-氨水(1:2:0.2)为展开剂,钩藤碱在GF254硅胶板(规格:厚度0.20.25mm,25×40mm)上能与其它生物碱及杂质有效分离,在5分钟内即可完成钩藤碱的鉴别。建立高效液相色谱外标法定量分析钩藤碱的方法,采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(KOH调pH8.0)为流动相,梯度洗脱,在40 min内乙腈与0.01mol/L磷酸二氢钾比例由30:70线性递增至60:4... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311344_380867_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311346_380868_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311347_380869_2379123_3.jpg
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?