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今天计划做有机磷农残的检测试验,走标准曲线的时候发现,一向很乖的有机磷居然跑出来有问题,本该出现的五个标品峰,今天却有点不一样了。依次报个数,甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱,居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝,也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜,我踏上了寻觅真凶之路。色谱条件色谱柱:SH-RTX-5石英毛细管色谱柱(30m ×0.25 mm× 0.25 μm ),进样模式:不分流进样;进样量:1 μl;采用程序升温,升温程序见表1.[align=center]表1 色谱柱升温程序[/align] [table=425][tr][td] [align=center]升温速率(℃/min)[/align] [/td][td] [align=center]温度(℃)[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]235[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][/table]进样口温度:220°C;检测器:PDF-P;检测器温度:250℃;载气:氮气(纯度99.999%),色谱柱流速1.04ml/min;燃气:氢气(纯度99.99%),流速62.5mL/min;空气,流速90.0mL/min。凶手1号:杀扑磷标准储备液出现分解。排查方法:进杀扑磷高标5ppm,出现色谱图,但是色谱图峰值很低,与之前0,2ppm的峰高相似。[img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031639553391_2704_3376030_3.png!w690x360.jpg[/img][align=center]图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图[/align]结论:故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低,与其他四位宝宝一样,都变矮了。凶手2号:色谱柱以及进样口太脏。排查方法:更换进样隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱,重新进样,比较前后色谱图情况。[align=center][img=,601,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031640205926_6185_3376030_3.png!w601x391.jpg[/img][/align][align=center]图2 对比柱子老化前后混标色谱图比较图[/align]结论:更换进样口隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱后,消失的杀扑磷出现,其余峰也恢复到之前的高度。联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测,可能色谱柱以及进样口污染,导致物质不出峰。通过这次简单的排查,发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失,很可能是进样口或者色谱柱被污染。
高手们,能不能给我指点一下,标准品和对照品有啥区别呢?什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的,其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看
有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)