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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞扁平,壁薄。皮层宽广,有叶迹维管束;外侧近表皮处有6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]列木栓细胞,扁平;内皮层细胞凯氏点明显。[color=var(--weui-LINK)]中柱鞘[i][/i][/color]为1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]列薄壁细胞;维管束外韧型,散列,近中柱鞘处较多,向内渐减少。薄壁细胞含油滴、淀粉粒及红棕色色素。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.2g,加无水乙醇20ml,振摇,放置30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]姜黄素[i][/i][/color]对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各4[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过16.0%(通则0832第四法) 。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 挥发油[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照挥发油测定法(通则2204)测定。 [/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于7.0%(ml/g) 。[/font] [b][font=宋体]姜黄素 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取姜黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10[/font]μg[font=宋体]的溶液,即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置20ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含姜黄素([/font]C[sub]21[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]6[/sub][font=宋体])不得少于1.0%。[/font]
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
片姜黄提取物14种挥发油的抗肿瘤活性研究试验 从国内外对姜黄挥发油的药理活性的研究报道发现,姜黄挥发油具有显著的抗肿瘤、抑制细胞增殖的作用。他们可通过直接杀伤肿瘤细胞、抑制肿瘤细胞生长或转移、诱导肿瘤细胞凋亡或诱导肿瘤细胞分化使其逆转、增强和刺激机体免疫功能等多种方式起到抗肿瘤作用。 本研究采用体外方法评价了从片姜黄中提取分离得到的14种挥发油单体化合物在体外对HL-60(人白血病细胞)、Du145(人前列腺癌细胞)、Hep-3B(人肝癌细胞)、U87(人胶质瘤细胞)的细胞毒活性。实验结果表明,部分受试化合物显示出不同强度的抗肿瘤活性。挥发油单体结构式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281001_525011_2188679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281001_525012_2188679_3.jpg实验部分1实验材料1.1受试品14个单体化合物(化合物1-14)由合作单位离得到并进行结构鉴定,阳性对照购自药店。1.2 实验细胞株HL-60(人白血病细胞),Du145(人前列腺癌细胞),Hep-3B(人肝癌细胞),U87(人胶质瘤细胞),购自ATCC2实验试剂 RPMI1640培养基:Gibco 胎牛血清:天津市灏洋生物制品有限公司甲基偶氮唑盐(MTT):美国Sigma二甲基亚砜(DMSO),NaCl,KCl,KH2PO3,Na2HPO3,NaHCO3:沈阳化学试剂厂酶标仪:奥地利TECAN 96孔细胞培养板:Costar公司3.试验方法3.1药物的处理[fon